Introduzione
Il Calorimetro a moduli multipli (MMC)Un dispositivo calorimetrico a modalità multipla costituito da un'unità di base e da moduli intercambiabili. Un modulo è predisposto per la calorimetria a velocità accelerata (ARC®), il modulo ARC®. Un secondo modulo è utilizzato per i test di scansione (Scanning Module) e un terzo e quarto modulo sono relativi a batterie e polimeri, test farmaceutici per celle a moneta (Coin Cell Module).calorimetro a moduli multipli (MMC) NETZSCH 274 Nexus® (Figura 1) offre tre diversi moduli di misura. Il modulo ARC® può essere utilizzato per i cosiddetti test Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search è una modalità di misurazione utilizzata nei dispositivi calorimetrici secondo la calorimetria a velocità accelerata (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search è una modalità di misurazione utilizzata nei dispositivi calorimetrici secondo la calorimetria a velocità accelerata (ARC®).HWS) o per i test di Fuga termicaUna fuga termica è la situazione in cui un reattore chimico è fuori controllo rispetto alla produzione di temperatura e/o pressione causata dalla reazione chimica stessa. La simulazione di una fuga termica viene solitamente effettuata utilizzando un dispositivo calorimetrico secondo la calorimetria accelerata (ARC®).fuga termica [1][2]; il Modulo di scansioneUn modulo calorimetrico facente parte del Calorimetro Multiplo (MMC) che consente di eseguire un test di scansione di un campione. Questa procedura può servire come test di screening per rilevare un potenziale pericolo termico in un tempo di misurazione ragionevolmente breve.modulo di scansione è adatto per applicazioni quali la valutazione delle Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase endotermiche o esotermiche e lo screening dei rischi termici [3][4]; il modulo Coin Cell è specializzato per l'analisi delle batterie [5]. Un'unità esterna per il ciclaggio delle batterie può essere facilmente collegata al modulo Coin Cell tramite un connettore LEMO. I segnali di tensione e corrente possono essere trasferiti al software di valutazione Proteus®; il segnale di potenza risultante viene determinato e quantificato automaticamente per la carica e la scarica in modo indipendente. Rilevando la perdita di calore durante la carica e la scarica, è possibile valutare l'efficienza del ciclo di una batteria. A tal fine, il portacampioni gemello offre una configurazione differenziale simile a quella del DSC (figure 2a, b, c).
Poiché la maggior parte degli studi isotermici non distruttivi sulla carica e la scarica delle batterie viene effettuata in un intervallo di temperatura molto small vicino alla temperatura ambiente, è essenziale che il calorimetro venga calibratificato di conseguenza.libraPer la determinazione della temperatura e della sensibilità, di solito si utilizzano i metalli come materiali di riferimento.
Temperatura e sensibilità Calibratazione
Le monete vuote (figura 3) possono essere utilizzate in modo simile ai crogioli DSC per preparare campioni o materiali di riferimento. Il modulo per celle a moneta Calorimetro a moduli multipli (MMC)Un dispositivo calorimetrico a modalità multipla costituito da un'unità di base e da moduli intercambiabili. Un modulo è predisposto per la calorimetria a velocità accelerata (ARC®), il modulo ARC®. Un secondo modulo è utilizzato per i test di scansione (Scanning Module) e un terzo e quarto modulo sono relativi a batterie e polimeri, test farmaceutici per celle a moneta (Coin Cell Module).MMC consente di eseguire scansioni a velocità di riscaldamento moderate, riducendo al minimo lo spostamento dinamico e migliorando la comparabilità con le misure isoterme, come quelle per il ciclo di una batteria. I materiali tipici per la calibratificazione e le corrispondenti masse dei campioni sono riassunti nella tabella 1. La figura 4 mostra un kit di calibratificazione così realizzato per il modulo Calorimetro a moduli multipli (MMC)Un dispositivo calorimetrico a modalità multipla costituito da un'unità di base e da moduli intercambiabili. Un modulo è predisposto per la calorimetria a velocità accelerata (ARC®), il modulo ARC®. Un secondo modulo è utilizzato per i test di scansione (Scanning Module) e un terzo e quarto modulo sono relativi a batterie e polimeri, test farmaceutici per celle a moneta (Coin Cell Module).MMC Coin Cell.
Il gallio è un materiale di calibratione certificato e ben collaudato per la temperatura e l'entalpia, raccomandato da diverse istituzioni [6]. Tuttavia, viene utilizzato raramente perché reagisce con l'alluminio, che è il materiale del crogiolo più frequentemente utilizzato in DSC. Tuttavia, la sua Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione è solo leggermente superiore alla temperatura ambiente. Poiché le monete sono in acciaio e le velocità di riscaldamento applicate sono relativamente basse, i suddetti inconvenienti non sono rilevanti per il modulo Calorimetro a moduli multipli (MMC)Un dispositivo calorimetrico a modalità multipla costituito da un'unità di base e da moduli intercambiabili. Un modulo è predisposto per la calorimetria a velocità accelerata (ARC®), il modulo ARC®. Un secondo modulo è utilizzato per i test di scansione (Scanning Module) e un terzo e quarto modulo sono relativi a batterie e polimeri, test farmaceutici per celle a moneta (Coin Cell Module).MMC Coin Cell.
Tabella 1: Materiali e masse del kit di calibratificazione del modulo Calorimetro a moduli multipli (MMC)Un dispositivo calorimetrico a modalità multipla costituito da un'unità di base e da moduli intercambiabili. Un modulo è predisposto per la calorimetria a velocità accelerata (ARC®), il modulo ARC®. Un secondo modulo è utilizzato per i test di scansione (Scanning Module) e un terzo e quarto modulo sono relativi a batterie e polimeri, test farmaceutici per celle a moneta (Coin Cell Module).MMC Coin Cell
I risultati relativi al comportamento di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dei materiali di riferimento discussi sono illustrati nella figura 5. I polinomi di calibratione calcolati per la temperatura e la sensibilità sono mostrati nella figura 6. Al fine di verificare i polinomi di calibratione sia per la temperatura che per la sensibilità, è stato utilizzato il naftalene (C10H8).
Poiché i risultati ottenuti per il naftalene sono in buon accordo con i polinomi di calibratificazione determinati con i campioni di metallo, essi confermano la validità della calibratificazione (figura 7).
Conclusione
libraQuesti risultati dimostrano la capacità del modulo Calorimetro a moduli multipli (MMC)Un dispositivo calorimetrico a modalità multipla costituito da un'unità di base e da moduli intercambiabili. Un modulo è predisposto per la calorimetria a velocità accelerata (ARC), il modulo ARC. Un secondo modulo è utilizzato per i test di scansione (Scanning Module) e un terzo e quarto modulo sono relativi a batterie e polimeri, test farmaceutici per celle a moneta (Coin Cell Module).MMC Coin Cell per quanto riguarda la temperatura e l'entalpia. L'uso del gallio come materiale di calibratione è molto importante, poiché una corretta calibratione vicino alla temperatura ambiente è essenziale per le applicazioni delle batterie. I cicli isotermici delle batterie vengono solitamente eseguiti vicino o leggermente al di sopra della temperatura ambiente. Materiali di calibratione più comuni come l'indio, ad esempio, con una Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione di 156,6°C, sarebbero troppo lontani dal campo di applicazione richiesto.