Úvod
NETZSCH Kalorimetr s více moduly (MMC)Kalorimetr s více režimy se skládá ze základní jednotky a vyměnitelných modulů. Jeden modul je připraven pro kalorimetrii s urychlováním (ARC), ARC-Modul. Druhý slouží ke skenovacím zkouškám (Scanning Module) a třetí a čtvrtý se týká baterií a polymerů, farmaceutických zkoušek pro mincové články (Coin Cell Module).Kalorimetr s více moduly (MMC) 274 Nexus® (obrázek 1) nabízí tři různé měřicí moduly. Modul Zrychlená kalorimetrie (ARC)Metoda popisující izotermické a adiabatické zkušební postupy používané k detekci tepelně exotermických rozkladných reakcí.ARC® lze použít pro tzv. testy Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search je režim měření používaný v kalorimetrických přístrojích podle kalorimetrie zrychlující se rychlostí (ARC).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search je režim měření používaný v kalorimetrických přístrojích podle kalorimetrie zrychlující se rychlostí (ARC).HWS) nebo testy tepelného chodu [1][2]; Skenovací modulKalorimetrický modul, který je součástí kalorimetru Multipe Module Calorimeter (MMC) a umožňuje skenování vzorku. Tento postup může sloužit jako screeningová zkouška za účelem zjištění potenciálního tepelného nebezpečí v přiměřeně krátké době měření.skenovací modul je vhodný pro takové aplikace, jako je vyhodnocování endotermických nebo ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermických fázových přechodů a také pro screening tepelného nebezpečí [3][4]; a modul mincovních článků je specializovaný pro vyšetřování baterií [5]. K modulu Coin Cell Module lze prostřednictvím konektoru LEMO snadno připojit externí jednotku pro cyklování baterií. Signály napětí a proudu lze přenášet do vyhodnocovacího softwaru Proteus®; výsledný výkonový signál se automaticky určí a kvantifikuje pro nabíjení a vybíjení nezávisle. Zjišťováním tepelných ztrát během nabíjení a vybíjení je možné vyhodnotit účinnost cyklování baterie. Za tímto účelem nabízí dvojitý nosič vzorků diferenciální nastavení podobné DSC (obr. 2a, b, c).
small Vzhledem k tomu, že většina nedestruktivních IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermických studií nabíjení a vybíjení baterií se provádí ve velmi širokém rozmezí teplot blízkém teplotě okolí, je nezbytné mít kalorimetr odpovídajícím způsobem kalibrovaný. Pro kalibraci teploty a citlivosti se obvykle používají kovy jako referenční materiály.
Kalibrace teploty a citlivosti
Prázdné mince (obrázek 3) lze použít podobně jako kelímky DSC k přípravě vzorků nebo referenčních materiálů. Modul Kalorimetr s více moduly (MMC)Kalorimetr s více režimy se skládá ze základní jednotky a vyměnitelných modulů. Jeden modul je připraven pro kalorimetrii s urychlováním (ARC), ARC-Modul. Druhý slouží ke skenovacím zkouškám (Scanning Module) a třetí a čtvrtý se týká baterií a polymerů, farmaceutických zkoušek pro mincové články (Coin Cell Module).MMC Coin Cell umožňuje snímání při mírných rychlostech ohřevu, což minimalizuje dynamický posun a zlepšuje srovnatelnost s IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermickými měřeními, například při cyklování baterie. Typické kalibrační materiály spolu s odpovídajícími hmotnostmi vzorků jsou shrnuty v tabulce 1. Takto vytvořená kalibrační sada pro Kalorimetr s více moduly (MMC)Kalorimetr s více režimy se skládá ze základní jednotky a vyměnitelných modulů. Jeden modul je připraven pro kalorimetrii s urychlováním (ARC), ARC-Modul. Druhý slouží ke skenovacím zkouškám (Scanning Module) a třetí a čtvrtý se týká baterií a polymerů, farmaceutických zkoušek pro mincové články (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module je znázorněna na obrázku 4.
Gallium je certifikovaný a dobře zavedený kalibrační materiál pro teplotu a entalpii, doporučený několika institucemi [6]. Nicméně se používá jen zřídka, protože reaguje s hliníkem, což je materiál kelímku, který se v DSC používá nejčastěji. Jeho teplota tání je však jen mírně vyšší než teplota okolí. Vzhledem k tomu, že mince jsou vyrobeny z oceli a použité rychlosti ohřevu jsou poměrně nízké, výše uvedené nevýhody nejsou z hlediska modulu Kalorimetr s více moduly (MMC)Kalorimetr s více režimy se skládá ze základní jednotky a vyměnitelných modulů. Jeden modul je připraven pro kalorimetrii s urychlováním (ARC), ARC-Modul. Druhý slouží ke skenovacím zkouškám (Scanning Module) a třetí a čtvrtý se týká baterií a polymerů, farmaceutických zkoušek pro mincové články (Coin Cell Module).MMC mincovního článku relevantní.
Tabulka 1: Materiály a hmotnosti kalibrační sady modulu mincovního článku Kalorimetr s více moduly (MMC)Kalorimetr s více režimy se skládá ze základní jednotky a vyměnitelných modulů. Jeden modul je připraven pro kalorimetrii s urychlováním (ARC), ARC-Modul. Druhý slouží ke skenovacím zkouškám (Scanning Module) a třetí a čtvrtý se týká baterií a polymerů, farmaceutických zkoušek pro mincové články (Coin Cell Module).MMC
| Kalibrační materiál | Hmotnost vzorku [mg] | Teplota tání [°C] | Entalpie tání [J/g] |
| Gallium | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Indium | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Cín | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Bismut | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
Výsledky tání výše popsaných referenčních materiálů jsou znázorněny na obrázku 5. Vypočtené kalibrační polynomy pro teplotu a citlivost jsou znázorněny na obrázku 6. Pro dvojí kontrolu kalibračních polynomů pro teplotu i citlivost byl použit naftalen (C10H8).
Vzhledem k tomu, že výsledky získané pro naftalen byly v dobré shodě s kalibračními polynomy, které byly stanoveny pomocí vzorků kovů, potvrzují tyto výsledky platnost kalibrace (obrázek 7).
Závěr
Tyto výsledky dobře ukazují schopnost modulu MMC Coin Cell s ohledem na kalibraci teploty a entalpie. Použití galia jako kalibračního materiálu je velmi důležité, protože správná kalibrace při teplotě blízké teplotě okolí je pro bateriové aplikace nezbytná. Izotermické cyklování baterií se obvykle provádí při teplotě blízké nebo mírně vyšší než teplota okolí. Běžnější kalibrační materiály, jako je například indium s teplotou tání 156,6 °C, by byly příliš vzdálené požadovanému rozsahu použití.