| Published: 

За калибрирането на модула за монети на MMC 274 Nexus®®

Въведение

NETZSCH Калориметърът с множество модули (Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC®), ARC®-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (Фигура 1) предлага три различни измервателни модула. Модулът Ускоряваща калориметрия (ARC)Метод, описващ изотермични и адиабатни процедури за изпитване, използвани за откриване на термично екзотермични реакции на разлагане.ARC® може да се използва за т.нар. тестове Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search е режим на измерване, използван в калориметричните устройства съгласно ускорителната калориметрия (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search е режим на измерване, използван в калориметричните устройства съгласно ускорителната калориметрия (ARC®).HWS) или за тестове за термично бягство [1][2]; модулът за сканиране е подходящ за такива приложения като оценка на ендотермични или екзотермични фазови преходи, както и за скрининг на термични опасности [3][4]; а модулът за монетните клетки е специализиран за изследване на батерии [5]. Външен модул за циклично изследване на батерии може лесно да се свърже към модула за монетна клетка чрез конектор LEMO. Сигналите за напрежение и ток могат да се прехвърлят към софтуера за оценка Proteus®; полученият сигнал за мощност се определя автоматично и количествено за независимо зареждане и разреждане. Чрез определяне на топлинните загуби по време на зареждане и разреждане е възможно да се оцени ефективността на цикличното използване на батерията. За тази цел двойният носител на проби предлага диференциална настройка, подобна на DSC (фигури 2a, b, c).

NETZSCH MMC 274 Nexus Машина за изпитване на материали с два аксесоара за проби, предназначена за прецизен анализ и измерване.
1) NETZSCH Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC®), ARC®-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC 274 Nexus®
Схема на модул с монетна клетка, включващ държач за проби, четирипроводна техника и диаграма на диференциалната настройка за термичен анализ.
2) Схематичен чертеж на модула за монетна клетка; снимка на държача за проби (вляво), четирипроводна техника (в средата), схема на диференциалната настройка (вдясно)

small Тъй като повечето от недеструктивните изотермични изследвания на зареждането и разреждането на батериите се провеждат в много широк температурен диапазон, близък до температурата на околната среда, от съществено значение е калориметърът да бъде калибриран по съответния начин. За калибриране на температурата и чувствителността обикновено се използват метали като референтни материали.

Калибриране на температурата и чувствителността

Празните монети (фигура 3) могат да се използват по подобен начин на тигелите за DSC, за да се подготвят проби или референтни материали. Модулът за монети на Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC®), ARC®-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC позволява сканиране при умерени скорости на нагряване, което свежда до минимум динамичното изместване и подобрява сравнимостта с изотермичните измервания, като например тези за циклично нагряване на батерия. Типичните материали за калибриране заедно със съответните маси на пробите са обобщени в таблица 1. На фигура 4 е показан комплект за калибриране, създаден по този начин за модула Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC®), ARC®-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC Coin Cell.

Галият е сертифициран и утвърден материал за калибриране на температура и енталпия, препоръчан от няколко институции [6]. Въпреки това той се използва рядко, тъй като влиза в реакция с алуминия, който е най-често използваният материал за тигели в DSC. Въпреки това температурата му на топене е само малко над температурата на околната среда. Тъй като монетите са изработени от стомана и прилаганите скорости на нагряване са сравнително ниски, гореспоменатите недостатъци не са от значение по отношение на модула за монетна клетка Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC®), ARC®-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC.

Празни монетарни клетки от 2032 г., заедно с литиеви батерии, с демонстрация на материали за калибриране за тестови процеси.
3) Празни монети 2032 (референтни) и монети, пълни с материали за калибриране


Таблица 1: Материали и маси на комплекта за калибриране на монетния модул Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC

Материал за калибриранеМаса на образеца [mg]Температура на топене [°C]Енталпия на топене [J/g]
Галий

473.9

29.76

80.2

Индий

334.0

156.6

28.6

Олово

324.0

231.9

60.5

Бисмут

306.0

271.3

53.8

Комплект за калибриране на MMC модул с монетна клетка в дървена кутия, включващ шест прецизни тежести и етикети за опасност.
4) Комплект за калибриране на модула за монетна клетка Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC

Резултатите за поведението при топене на гореописаните референтни материали са представени на фигура 5. Изчислените калибрационни полиноми за температура и чувствителност са показани на фигура 6. За да се проверят повторно калибрационните полиноми за температурата и чувствителността, е използван нафталин (C10H8).

Резултатите от DSC измерванията за галий, индий, калай и бисмут показват поведение на топене при различни температури.
5) Резултати от измервания на поведението при топене на галий, индий, калай и бисмут
Калибровъчни полиноми за температура и топлинен поток, включващи графики и таблици с данни за прецизен анализ на измерванията.
6) Калибрационни полиноми за температура (вляво) и чувствителност (вдясно)
Графики за калибриране на температурата и чувствителността, показващи полиномиални зависимости за работата на нафталина (C10H8).
7) Калибровъчни полиноми за температура (вляво) и енталпия (вдясно) с допълнителни резултати за нафталин (C10H8) (червено)

Тъй като резултатите, получени за нафталина, са в добро съответствие с калибрационните полиноми, които бяха определени с помощта на металните проби, те потвърждават валидността на калибрирането (фигура 7).

Заключение

Тези резултати демонстрират възможностите на модула за монетна клетка Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC по отношение на калибрирането на температурата и енталпията. Използването на галий като материал за калибриране е много важно, тъй като правилното калибриране при температура, близка до тази на околната среда, е от съществено значение за приложенията на батериите. Изотермичният цикъл на батериите обикновено се извършва близо до или малко над температурата на околната среда. По-често срещаните материали за калибриране, като индий например, с температура на топене 156,6 °C, биха били твърде далеч от необходимия обхват на приложение.

Literature

  1. [1]
    Приложна бележка 131, E. Füglein, "Потенциал за опасност на реакциите на разпадане с примера на водороден пероксид (H2O2)"
  2. [2]
    Приложна бележка 134, E. Füglein, "Varify® - патентованият потапящ нагревател за промяна на фактора φ при тестове за термично бягство"
  3. [3]
    Application Note 130, E. Füglein, S. Schmölzer, "Epoxy Curing Investigated by Means of the DSC 214 Polyma and Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC 274 Nexus®®" (Втвърдяване на епоксидни смоли, изследвано с помощта на DSC 214 и Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият и четвъртият са свързани с батерии и полимери, фармацефтични тестове за монетните клетки (Coin Cell Module).MMC 274 ®)
  4. [4]
    Приложна бележка 132, E. Füglein, "Скрининг на разтвори на водороден пероксид чрез сканиращи тестове и тестове на Ускоряваща калориметрия (ARC)Метод, описващ изотермични и адиабатни процедури за изпитване, използвани за откриване на термично екзотермични реакции на разлагане.ARC® "
  5. [5]
    Приложна бележка 040, J.-F. Mauger, P. Ralbovsky, G. Widawski, P. Ye, "Coin Cell Cycling in a Novel DSC-Like System"
  6. [6]
    Sarge M.S., Gmelin E., Höhne G.W.H., Cammenga H.-K., Hemminger W., Eysel W. "The caloric calibration of scanning calorimeters" Thermochimica Acta 247 (1994) 129-168
AI Overview
An error occurred. Please try again.