Введение
Многомодульный калориметр NETZSCH (Многомодульный калориметр (MMC)Многорежимный калориметрический прибор, состоящий из базового блока и сменных модулей. Один модуль подготовлен для ускоренной калориметрии (ARC®), ARC®-Module. Второй используется для сканирующих тестов (Scanning Module), а третий и четвертый связаны с тестированием батарей, полимеров, фармацевтических препаратов для монетных ячеек (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (рис. 1) предлагает три различных измерительных модуля. Модуль Ускоренная калориметрия (ARC)Метод, описывающий изотермические и адиабатические процедуры испытаний, используемые для обнаружения термически экзотермических реакций разложения.ARC® может использоваться для так называемых испытаний Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search это режим измерения, используемый в калориметрических приборах по методу ускоренной калориметрии (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search это режим измерения, используемый в калориметрических приборах по методу ускоренной калориметрии (ARC®).HWS) или испытаний на тепловой выбег [1][2]; сканирующий модуль подходит для таких задач, как оценка эндотермических или экзотермических фазовых переходов, а также для скрининга термической опасности [3][4]; а модуль Coin Cell специализирован для исследования батарей [5]. К модулю Coin Cell через разъем LEMO можно легко подключить внешнее устройство для циклирования батарей. Сигналы напряжения и тока могут быть переданы в программное обеспечение для оценки Proteus®; результирующий сигнал мощности автоматически определяется и количественно оценивается для зарядки и разрядки независимо друг от друга. Определив потери тепла во время зарядки и разрядки, можно оценить эффективность циклического использования батареи. Для этого в сдвоенном держателе образцов предусмотрена дифференциальная установка, подобная ДСК (рис. 2a, b, c).
Поскольку большинство неразрушающих изотермических исследований зарядки и разрядки батарей проводятся в очень small температурном диапазоне, близком к температуре окружающей среды, необходимо, чтобы калориметр былlibraсоответствующим образом настроен. Для определения температуры и чувствительности каlibraлориметра в качестве эталонных материалов обычно используются металлы.
Температура и чувствительность Calibration
Пустые монеты (рис. 3) можно использовать аналогично тиглям для ДСК для подготовки образцов или эталонных материалов. Модуль Многомодульный калориметр (MMC)Многорежимный калориметрический прибор, состоящий из базового блока и сменных модулей. Один модуль подготовлен для ускоренной калориметрии (ARC®), ARC®-Module. Второй используется для сканирующих тестов (Scanning Module), а третий и четвертый связаны с тестированием батарей, полимеров, фармацевтических препаратов для монетных ячеек (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module позволяет проводить сканирование при умеренных скоростях нагрева, что минимизирует динамический сдвиг и улучшает сопоставимость с изотермическими измерениями, например, при циклической зарядке батареи.libraВ таблице 1 приведены типичные материалы для анализа и соответствующие массы образцов.libraНабор материалов, созданный таким образом для модуля монетных ячеек Многомодульный калориметр (MMC)Многорежимный калориметрический прибор, состоящий из базового блока и сменных модулей. Один модуль подготовлен для ускоренной калориметрии (ARC®), ARC®-Module. Второй используется для сканирующих тестов (Scanning Module), а третий и четвертый связаны с тестированием батарей, полимеров, фармацевтических препаратов для монетных ячеек (Coin Cell Module).MMC, показан на рисунке 4.
libraГаллий - сертифицированный и хорошо зарекомендовавший себя материал для определения температуры и энтальпии, рекомендованный несколькими институтами [6]. Тем не менее, его редко используют, поскольку он реагирует с алюминием, который является материалом тигля, наиболее часто используемого в ДСК. Однако его температура плавления лишь немного выше температуры окружающей среды. Поскольку монеты изготовлены из стали, а применяемые скорости нагрева сравнительно невелики, вышеупомянутые недостатки не имеют отношения к модулю Многомодульный калориметр (MMC)Многорежимный калориметрический прибор, состоящий из базового блока и сменных модулей. Один модуль подготовлен для ускоренной калориметрии (ARC®), ARC®-Module. Второй используется для сканирующих тестов (Scanning Module), а третий и четвертый связаны с тестированием батарей, полимеров, фармацевтических препаратов для монетных ячеек (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module.
libraТаблица 1: Материалы и масса набора для изготовления модуля монетных ячеек Многомодульный калориметр (MMC)Многорежимный калориметрический прибор, состоящий из базового блока и сменных модулей. Один модуль подготовлен для ускоренной калориметрии (ARC), ARC-Module. Второй используется для сканирующих тестов (Scanning Module), а третий и четвертый связаны с тестированием батарей, полимеров, фармацевтических препаратов для монетных ячеек (Coin Cell Module).MMC
| libraМатериал набора | Масса образца [мг] | Температура плавления [°C] | Энтальпия плавления [Дж/г] |
| Галлий | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Индий | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Олово | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Висмут | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
Результаты для поведения при плавлении рассмотренных эталонных материалов представлены на рисунке 5.libraРассчитанные полиномы для температуры и чувствительности приведены на рисунке 6.libraДля того чтобы перепроверить полиномы для температуры и чувствительности, был использован нафталин (C10H8).
libralibraПоскольку результаты, полученные для нафталина, хорошо согласуются с полиномами, определенными на основе металлических образцов, они хорошо подтверждают правильность расчета (рис. 7).
Заключение
Эти результаты наглядно демонстрируют возможности модуля монетных ячеек Многомодульный калориметр (MMC)Многорежимный калориметрический прибор, состоящий из базового блока и сменных модулей. Один модуль подготовлен для ускоренной калориметрии (ARC), ARC-Module. Второй используется для сканирующих тестов (Scanning Module), а третий и четвертый связаны с тестированием батарей, полимеров, фармацевтических препаратов для монетных ячеек (Coin Cell Module).MMC в отношении температуры и энтальпии каlibraтиона. Использование галлия в качестве материала для каlibraтиона очень важно, так как надлежащая каlibraтионация при температуре окружающей среды очень важна для применения в батареях. Изотермическое циклирование батарей обычно проводится при температуре, близкой к температуре окружающей среды или немного выше. Более распространенные каlibraтионные материалы, такие как индий, например, с температурой плавления 156,6°C, были бы слишком далеки от требуемого диапазона применения.