Introduktion
NETZSCH Multiple Module Calorimeter (Kalorimeter med flere moduler (MMC)En kalorimeteranordning med flere tilstande, der består af en basisenhed og udskiftelige moduler. Et modul er forberedt til accelerationskalorimetri (ARC®), ARC®-modulet. Et andet bruges til scanningstest (Scanning Module), og et tredje og fjerde er relateret til batteri og polymer, farmaceutisk testning af møntceller (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (figur 1) har tre forskellige målemoduler. Accelererende hastighedskalorimetri (ARC)Metoden beskriver isotermiske og adiabatiske testprocedurer, der anvendes til at påvise termisk eksoterme nedbrydningsreaktioner.ARC® -modulet kan bruges til såkaldte Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search er en målemetode, der anvendes i kalorimeterudstyr i henhold til accelerationskalorimetri (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search er en målemetode, der anvendes i kalorimeterudstyr i henhold til accelerationskalorimetri (ARC®).HWS)-tests eller termiske runaway-tests [1][2]; scanningsmodulet er velegnet til f.eks. evaluering af endoterme eller eksoterme FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange samt screening af termisk fare [3][4]; og møntcellemodulet er specialiseret til undersøgelse af batterier [5]. En ekstern battericyklenhed kan nemt tilsluttes Coin Cell Module via et LEMO-stik. Signaler for spænding og strøm kan overføres til evalueringssoftwaren Proteus®; det resulterende effektsignal bestemmes og kvantificeres automatisk for opladning og afladning uafhængigt af hinanden. Ved at registrere varmetabet under opladning og afladning er det muligt at evaluere effektiviteten af at cykle et batteri. Til dette formål tilbyder den dobbelte prøveholder en DSC-lignende differentiel opsætning (figur 2a, b, c).
Da de fleste ikke-destruktive isotermiske opladnings- og afladningsundersøgelser af batterier udføres inden for et meget small temperaturområde nær omgivelsestemperaturen, er det vigtigt at få kalorimeteret kalibreret i overensstemmelse hermed. Til temperatur- og følsomhedskalibrering bruges normalt metaller som referencematerialer.
Kalibrering af temperatur og følsomhed
Tomme mønter (figur 3) kan bruges på samme måde som DSC-digler til at forberede prøver eller referencematerialer. Kalorimeter med flere moduler (MMC)En kalorimeteranordning med flere tilstande, der består af en basisenhed og udskiftelige moduler. Et modul er forberedt til accelerationskalorimetri (ARC®), ARC®-modulet. Et andet bruges til scanningstest (Scanning Module), og et tredje og fjerde er relateret til batteri og polymer, farmaceutisk testning af møntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module giver mulighed for scanning ved moderate opvarmningshastigheder, hvilket minimerer det dynamiske skift og forbedrer sammenligneligheden med isotermiske målinger, som f.eks. ved cykling af et batteri. Typiske kalibreringsmaterialer sammen med de tilsvarende prøvemasser er opsummeret i tabel 1. Et kalibreringssæt, der er etableret på denne måde til Kalorimeter med flere moduler (MMC)En kalorimeteranordning med flere tilstande, der består af en basisenhed og udskiftelige moduler. Et modul er forberedt til accelerationskalorimetri (ARC®), ARC®-modulet. Et andet bruges til scanningstest (Scanning Module), og et tredje og fjerde er relateret til batteri og polymer, farmaceutisk testning af møntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module, er vist i figur 4.
Gallium er et certificeret og veletableret kalibreringsmateriale til temperatur og entalpi, som anbefales af flere institutioner [6]. Ikke desto mindre bruges det sjældent, da det reagerer med aluminium, som er det smeltedigelmateriale, der oftest bruges i DSC. Dets Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur er dog kun lidt over omgivelsestemperaturen. Da mønterne er lavet af stål, og de anvendte opvarmningshastigheder er forholdsvis lave, er de ovennævnte ulemper ikke relevante for Kalorimeter med flere moduler (MMC)En kalorimeteranordning med flere tilstande, der består af en basisenhed og udskiftelige moduler. Et modul er forberedt til accelerationskalorimetri (ARC®), ARC®-modulet. Et andet bruges til scanningstest (Scanning Module), og et tredje og fjerde er relateret til batteri og polymer, farmaceutisk testning af møntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module.
Tabel 1: Materialer og masser i kalibreringssættet til Kalorimeter med flere moduler (MMC)En kalorimeteranordning med flere tilstande, der består af en basisenhed og udskiftelige moduler. Et modul er forberedt til accelerationskalorimetri (ARC), ARC-modulet. Et andet bruges til scanningstest (Scanning Module), og et tredje og fjerde er relateret til batteri og polymer, farmaceutisk testning af møntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module
| Kalibreringsmateriale | Prøvens masse [mg] | Smeltetemperatur [°C] | Smelteentalpi [J/g] |
| Gallium | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Indium | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Tin | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Bismuth | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
Resultaterne for smelteadfærden for de ovennævnte referencematerialer er afbildet i figur 5. De beregnede kalibreringspolynomier for temperatur og følsomhed er vist i figur 6. For at dobbelttjekke kalibreringspolynomierne for både temperatur og følsomhed blev naphthalen (C10H8) brugt.
Da de opnåede resultater for naphthalen var i god overensstemmelse med de kalibreringspolynomier, der blev bestemt ved hjælp af metalprøverne, bekræfter de fint kalibreringens gyldighed (figur 7).
Konklusion
Disse resultater viser tydeligt Kalorimeter med flere moduler (MMC)En kalorimeteranordning med flere tilstande, der består af en basisenhed og udskiftelige moduler. Et modul er forberedt til accelerationskalorimetri (ARC), ARC-modulet. Et andet bruges til scanningstest (Scanning Module), og et tredje og fjerde er relateret til batteri og polymer, farmaceutisk testning af møntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell-modulets evne til at kalibrere temperatur og entalpi. Brugen af gallium som kalibreringsmateriale er meget vigtig, da korrekt kalibrering nær omgivelsestemperatur er afgørende for batterianvendelser. IsotermiskTest ved kontrolleret og konstant temperatur kaldes isotermiske.Isotermisk cykling af batterier udføres normalt tæt på eller lidt over omgivelsestemperaturen. Mere almindelige kalibreringsmaterialer som f.eks. indium med en Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur på 156,6 °C ville være for langt væk fra det nødvendige anvendelsesområde.