Introducere
Calorimetrul cu module multiple (Calorimetru cu module multiple (MMC)Dispozitiv calorimetric multimodal constând dintr-o unitate de bază și module interschimbabile. Un modul este pregătit pentru calorimetria cu rată de accelerare (ARC®), ARC®-Module. Un al doilea este utilizat pentru testele de scanare (Scanning Module), iar al treilea și al patrulea sunt legate de testele pentru baterii și polimeri, testele farmaceutice pentru celulele monedelor (Coin Cell Module).MMC) NETZSCH 274 Nexus® (figura 1) oferă trei module de măsurare diferite. Modulul Calorimetrie cu rată accelerată (ARC)Metoda care descrie procedurile de testare izotermă și adiabatică utilizate pentru detectarea reacțiilor de descompunere exotermă din punct de vedere termic.ARC® poate fi utilizat pentru așa-numitele teste Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search este un mod de măsurare utilizat în dispozitivele calorimetrice în conformitate cu calorimetria accelerată (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search este un mod de măsurare utilizat în dispozitivele calorimetrice în conformitate cu calorimetria accelerată (ARC®).HWS) sau testele de fugă termică [1][2]; modulul de scanare este potrivit pentru aplicații precum evaluarea tranzițiilor de fază EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice sau exotermice, precum și pentru depistarea riscurilor termice [3][4]; iar modulul Coin Cell este specializat pentru investigarea bateriilor [5]. O unitate externă de ciclare a bateriei poate fi conectată cu ușurință la modulul Coin Cell prin intermediul unui conector LEMO. Semnalele pentru tensiune și curent pot fi transferate către software-ul de evaluare Proteus®; semnalul de putere rezultat este determinat și cuantificat automat pentru încărcare și descărcare în mod independent. Prin detectarea pierderilor de căldură în timpul încărcării și descărcării, este posibil să se evalueze eficiența ciclării unei baterii. În acest scop, suportul dublu de probe oferă o configurație diferențială de tip DSC (figurile 2a, b, c).
Deoarece majoritatea studiilor nedistructive izoterme de încărcare și descărcare a bateriilor sunt efectuate într-un interval de temperatură foarte small apropiat de temperatura ambiantă, este esențial ca calorimetrul să fie calibrat corespunzător. Pentru calibrarea temperaturii și a sensibilității, se folosesc de obicei metale ca materiale de referință.
Calibrarea temperaturii și a sensibilității
Monedele goale (figura 3) pot fi utilizate în mod similar cu creuzetele DSC pentru a pregăti probe sau materiale de referință. Modulul Calorimetru cu module multiple (MMC)Dispozitiv calorimetric multimodal constând dintr-o unitate de bază și module interschimbabile. Un modul este pregătit pentru calorimetria cu rată de accelerare (ARC®), ARC®-Module. Un al doilea este utilizat pentru testele de scanare (Scanning Module), iar al treilea și al patrulea sunt legate de testele pentru baterii și polimeri, testele farmaceutice pentru celulele monedelor (Coin Cell Module).MMC Coin Cell permite scanarea la rate moderate de încălzire, ceea ce minimizează deplasarea dinamică și îmbunătățește comparabilitatea cu măsurătorile izoterme, cum ar fi cele pentru ciclarea unei baterii. Materialele tipice de calibrare, împreună cu masele corespunzătoare ale probelor, sunt rezumate în tabelul 1. În figura 4 este prezentat un kit de calibrare stabilit în acest mod pentru modulul Calorimetru cu module multiple (MMC)Dispozitiv calorimetric multimodal constând dintr-o unitate de bază și module interschimbabile. Un modul este pregătit pentru calorimetria cu rată de accelerare (ARC®), ARC®-Module. Un al doilea este utilizat pentru testele de scanare (Scanning Module), iar al treilea și al patrulea sunt legate de testele pentru baterii și polimeri, testele farmaceutice pentru celulele monedelor (Coin Cell Module).MMC Coin Cell.
Galiul este un material de calibrare certificat și bine stabilit pentru temperatură și entalpie, recomandat de mai multe instituții [6]. Cu toate acestea, este rar utilizat deoarece reacționează cu aluminiul, care este materialul de creuzet cel mai frecvent utilizat în DSC. Cu toate acestea, temperatura sa de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire este doar puțin peste temperatura ambiantă. Deoarece monedele sunt fabricate din oțel, iar ratele de încălzire aplicate sunt relativ scăzute, dezavantajele menționate mai sus nu sunt relevante în ceea ce privește modulul Calorimetru cu module multiple (MMC)Dispozitiv calorimetric multimodal constând dintr-o unitate de bază și module interschimbabile. Un modul este pregătit pentru calorimetria cu rată de accelerare (ARC®), ARC®-Module. Un al doilea este utilizat pentru testele de scanare (Scanning Module), iar al treilea și al patrulea sunt legate de testele pentru baterii și polimeri, testele farmaceutice pentru celulele monedelor (Coin Cell Module).MMC Coin Cell.
Tabelul 1: Materiale și mase ale kitului de calibrare a modulului Calorimetru cu module multiple (MMC)Dispozitiv calorimetric multimodal constând dintr-o unitate de bază și module interschimbabile. Un modul este pregătit pentru calorimetria cu rată de accelerare (ARC), ARC-Module. Un al doilea este utilizat pentru testele de scanare (Scanning Module), iar al treilea și al patrulea sunt legate de testele pentru baterii și polimeri, testele farmaceutice pentru celulele monedelor (Coin Cell Module).MMC Coin Cell
Rezultatele pentru comportamentul la Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al materialelor de referință discutate anterior sunt prezentate în figura 5. Polinoamele de calibrare calculate pentru temperatură și sensibilitate sunt prezentate în figura 6. Pentru a verifica din nou polinoamele de calibrare atât pentru temperatură, cât și pentru sensibilitate, a fost utilizată naftalina (C10H8).
Deoarece rezultatele obținute pentru naftalină au fost în bună concordanță cu polinoamele de calibrare care au fost determinate folosind probele metalice, acestea confirmă în mod plăcut validitatea calibrării (figura 7).
Concluzie
Aceste rezultate demonstrează foarte bine capacitatea modulului Calorimetru cu module multiple (MMC)Dispozitiv calorimetric multimodal constând dintr-o unitate de bază și module interschimbabile. Un modul este pregătit pentru calorimetria cu rată de accelerare (ARC), ARC-Module. Un al doilea este utilizat pentru testele de scanare (Scanning Module), iar al treilea și al patrulea sunt legate de testele pentru baterii și polimeri, testele farmaceutice pentru celulele monedelor (Coin Cell Module).MMC Coin Cell în ceea ce privește calibrarea la temperatură și entalpie. Utilizarea galiului ca material de calibrare este foarte importantă, deoarece calibrarea corespunzătoare în apropierea temperaturii ambiante este esențială pentru aplicațiile cu baterii. Ciclurile izoterme ale bateriilor sunt de obicei efectuate aproape de temperatura ambiantă sau puțin peste aceasta. Materiale de calibrare mai comune, cum ar fi indiul, de exemplu, cu o Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). temperatură de topire de 156,6 °C, ar fi prea îndepărtate de domeniul de aplicare necesar.