Om kalibrering av myntcellsmodulen i MMC 274 Nexus^®®

Inledning

NETZSCH Multiple Module Calorimeter (Kalorimeter med multipla moduler (MMC)En kalorimeternhet med flera lägen som består av en basenhet och utbytbara moduler. En modul är förberedd för kalorimetri med accelererande hastighet (ARC^®), ARC^®-Modulen. En andra används för skanningstester (Scanning Module) och en tredje och fjärde för batteri- och polymertester samt farmaceutiska tester för myntceller (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus^® (figur 1) har tre olika mätmoduler. Modulen Kalorimetri med accelererande hastighet (ARC)Metoden beskriver isotermiska och adiabatiska testförfaranden som används för att upptäcka termiskt exoterma nedbrytningsreaktioner.ARC^® kan användas för så kallade Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search är ett mätläge som används i kalorimetrar enligt accelerating rate calorimetry (ARC^®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search är ett mätläge som används i kalorimetrar enligt accelerating rate calorimetry (ARC^®).HWS)-tester eller termiska runaway-tester [1][2]; Scanning-modulen lämpar sig för tillämpningar som utvärdering av endoterma eller exoterma FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergångar samt screening av termiska risker [3][4]; och Coin Cell-modulen är specialiserad för undersökning av batterier [5]. En extern battericykelenhet kan enkelt anslutas till Coin Cell Module via en LEMO-kontakt. Signaler för spänning och ström kan överföras till utvärderingsprogramvaran Proteus^®; den resulterande effektsignalen bestäms automatiskt och kvantifieras för laddning och urladdning oberoende av varandra. Genom att detektera värmeförlusten under laddning och urladdning är det möjligt att utvärdera effektiviteten i cyklingen av ett batteri. För detta ändamål erbjuder den dubbla provhållaren en DSC-liknande differentialuppställning (fig. 2a, b, c).

Eftersom de flesta icke-destruktiva isotermiska laddnings- och urladdningsstudier av batterier utförs inom ett mycket small temperaturområde nära omgivningstemperaturen, är det viktigt att kalorimetern kalibreras i enlighet med detta. För temperatur- och känslighetskalibrering används vanligen metaller som referensmaterial.

Temperatur- och känslighetskalibrering

Tomma mynt (figur 3) kan användas på liknande sätt som DSC-deglar för att förbereda prover eller referensmaterial. Kalorimeter med multipla moduler (MMC)En kalorimeternhet med flera lägen som består av en basenhet och utbytbara moduler. En modul är förberedd för kalorimetri med accelererande hastighet (ARC^®), ARC^®-Modulen. En andra används för skanningstester (Scanning Module) och en tredje och fjärde för batteri- och polymertester samt farmaceutiska tester för myntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module möjliggör scanning vid måttliga uppvärmningshastigheter, vilket minimerar det dynamiska skiftet och förbättrar jämförbarheten med isotermiska mätningar, t.ex. vid cykling av ett batteri. Typiska kalibreringsmaterial tillsammans med motsvarande provmassor sammanfattas i tabell 1. Ett kalibreringskit för Kalorimeter med multipla moduler (MMC)En kalorimeternhet med flera lägen som består av en basenhet och utbytbara moduler. En modul är förberedd för kalorimetri med accelererande hastighet (ARC^®), ARC^®-Modulen. En andra används för skanningstester (Scanning Module) och en tredje och fjärde för batteri- och polymertester samt farmaceutiska tester för myntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module som tagits fram på detta sätt visas i figur 4.

Gallium är ett certifierat och väletablerat kalibreringsmaterial för temperatur och entalpi, som rekommenderas av flera institutioner [6]. Trots detta används det sällan eftersom det reagerar med aluminium, som är det degelmaterial som oftast används i DSC. Dess Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smälttemperatur ligger dock bara något över omgivningstemperaturen. Eftersom mynten är tillverkade av stål och de tillämpade uppvärmningshastigheterna är jämförelsevis låga är de ovan nämnda nackdelarna inte relevanta för Kalorimeter med multipla moduler (MMC)En kalorimeternhet med flera lägen som består av en basenhet och utbytbara moduler. En modul är förberedd för kalorimetri med accelererande hastighet (ARC^®), ARC^®-Modulen. En andra används för skanningstester (Scanning Module) och en tredje och fjärde för batteri- och polymertester samt farmaceutiska tester för myntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module.

Tabell 1: Material och massor för kalibreringssatsen för Kalorimeter med multipla moduler (MMC)En kalorimeternhet med flera lägen som består av en basenhet och utbytbara moduler. En modul är förberedd för kalorimetri med accelererande hastighet (ARC), ARC-Modulen. En andra används för skanningstester (Scanning Module) och en tredje och fjärde för batteri- och polymertester samt farmaceutiska tester för myntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module

Resultaten för smältbeteendet hos de ovan diskuterade referensmaterialen visas i figur 5. De beräknade kalibreringspolynomen för temperatur och känslighet visas i figur 6. För att dubbelkolla kalibreringspolynomen för både temperatur och känslighet användes naftalen (_C10H8).

Eftersom resultaten för naftalen överensstämde väl med de kalibreringspolynom som bestämdes med hjälp av metallproverna, bekräftar detta på ett bra sätt kalibreringens giltighet (figur 7).

Slutsats

Dessa resultat visar på ett bra sätt Kalorimeter med multipla moduler (MMC)En kalorimeternhet med flera lägen som består av en basenhet och utbytbara moduler. En modul är förberedd för kalorimetri med accelererande hastighet (ARC), ARC-Modulen. En andra används för skanningstester (Scanning Module) och en tredje och fjärde för batteri- och polymertester samt farmaceutiska tester för myntceller (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Modules kapacitet när det gäller temperatur- och entalpikalibrering. Användningen av gallium som kalibreringsmaterial är mycket viktig eftersom korrekt kalibrering nära omgivningstemperatur är avgörande för batteritillämpningar. Isotermisk cykling av batterier utförs vanligtvis nära eller något över omgivningstemperaturen. Vanligare kalibreringsmaterial som t.ex. indium, med en Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smälttemperatur på 156,6°C, skulle ligga för långt från det användningsområde som krävs.