Over de kalibratie van de knoopcelmodule van de MMC 274 Nexus^®®

Inleiding

De NETZSCH Meervoudige Module Calorimeter (MMC)Een calorimeterapparaat met meerdere standen, bestaande uit een basiseenheid en verwisselbare modules. Eén module is voorbereid voor versnellende snelheidscalorimetrie (ARC), de ARC-module. Een tweede wordt gebruikt voor scantests (scanningmodule) en een derde en vierde is gerelateerd aan batterij- en polymeertests en farmaceztische tests voor muntcellen (muntcelmodule).Meervoudige Module Calorimeter (MMC) 274 Nexus^® (figuur 1) biedt drie verschillende meetmodules. De Calorimetrie met versnellende snelheid (ARC)De methode beschrijft isotherme en adiabatische testprocedures die worden gebruikt om thermisch exotherme ontledingsreacties te detecteren.ARC^® module kan worden gebruikt voor zogenaamde Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search is een meetmodus die wordt gebruikt in calorimeters volgens versnellende snelheidscalorimetrie (ARC).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search is een meetmodus die wordt gebruikt in calorimeters volgens versnellende snelheidscalorimetrie (ARC).HWS) tests of Thermische runawayEen thermische runaway is de situatie waarbij een chemische reactor niet meer onder controle is met betrekking tot de temperatuur- en/of drukproductie veroorzaakt door de chemische reactie zelf. Simulatie van een thermische runaway wordt meestal uitgevoerd met een calorimeter volgens versnelde snelheidscalorimetrie (ARC).thermische runaway-tests [1][2]; de scanningmodule is geschikt voor toepassingen als de evaluatie van endotherme of exotherme FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen en thermische gevarenanalyse [3][4]; en de Coin Cell module is gespecialiseerd in het onderzoek van batterijen [5]. Een externe batterijcycluseenheid kan eenvoudig worden aangesloten op de Coin Cell Module via een LEMO connector. Signalen voor spanning en stroom kunnen worden overgebracht naar de Proteus^® evaluatiesoftware; het resulterende vermogenssignaal wordt automatisch bepaald en gekwantificeerd voor onafhankelijk laden en ontladen. Door het warmteverlies tijdens het laden en ontladen te detecteren, is het mogelijk om de efficiëntie van het cyclisch laden van een batterij te evalueren. Hiervoor biedt de dubbele monsterdrager een DSC-achtige differentiële opstelling (figuren 2a, b, c).

Omdat de meeste niet-destructieve isothermische laad- en ontlaadstudies van accu's worden uitgevoerd binnen een zeer small temperatuurbereik in de buurt van omgevingstemperatuur, is het essentieel om de calorimeter dienovereenkomstig te kalibreren. Voor kalibratie van temperatuur en gevoeligheid worden meestal metalen als referentiemateriaal gebruikt.

Kalibratie van temperatuur en gevoeligheid

Lege munten (afbeelding 3) kunnen op dezelfde manier als DSC-kroezen worden gebruikt om monsters of referentiematerialen te prepareren. De Meervoudige Module Calorimeter (MMC)Een calorimeterapparaat met meerdere standen, bestaande uit een basiseenheid en verwisselbare modules. Eén module is voorbereid voor versnellende snelheidscalorimetrie (ARC), de ARC-module. Een tweede wordt gebruikt voor scantests (scanningmodule) en een derde en vierde is gerelateerd aan batterij- en polymeertests en farmaceztische tests voor muntcellen (muntcelmodule).MMC Coin Cell Module maakt scannen bij gematigde verwarmingssnelheden mogelijk, wat de dynamische verschuiving minimaliseert en de vergelijkbaarheid met isotherme metingen, zoals die voor het cyclisch laden van een batterij, verbetert. Typische kalibratiematerialen samen met de bijbehorende monstermassa's zijn samengevat in tabel 1. Een kalibratieset die op deze manier is samengesteld voor de Meervoudige Module Calorimeter (MMC)Een calorimeterapparaat met meerdere standen, bestaande uit een basiseenheid en verwisselbare modules. Eén module is voorbereid voor versnellende snelheidscalorimetrie (ARC), de ARC-module. Een tweede wordt gebruikt voor scantests (scanningmodule) en een derde en vierde is gerelateerd aan batterij- en polymeertests en farmaceztische tests voor muntcellen (muntcelmodule).MMC Coin Cell Module is weergegeven in figuur 4.

Gallium is een gecertificeerd en beproefd kalibratiemateriaal voor temperatuur en enthalpie, aanbevolen door verschillende instituten [6]. Toch wordt het zelden gebruikt omdat het reageert met aluminium, het materiaal voor de kroes dat het meest wordt gebruikt in DSC. De Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur ligt echter slechts iets boven de omgevingstemperatuur. Aangezien de munten van staal zijn en de toegepaste verwarmingssnelheden relatief laag zijn, zijn de bovengenoemde nadelen niet relevant voor de Meervoudige Module Calorimeter (MMC)Een calorimeterapparaat met meerdere standen, bestaande uit een basiseenheid en verwisselbare modules. Eén module is voorbereid voor versnellende snelheidscalorimetrie (ARC), de ARC-module. Een tweede wordt gebruikt voor scantests (scanningmodule) en een derde en vierde is gerelateerd aan batterij- en polymeertests en farmaceztische tests voor muntcellen (muntcelmodule).MMC Coin Cell Module.

Tabel 1: Materialen en massa's van de kalibratiekit van de Meervoudige Module Calorimeter (MMC)Een calorimeterapparaat met meerdere standen, bestaande uit een basiseenheid en verwisselbare modules. Eén module is voorbereid voor versnellende snelheidscalorimetrie (ARC), de ARC-module. Een tweede wordt gebruikt voor scantests (scanningmodule) en een derde en vierde is gerelateerd aan batterij- en polymeertests en farmaceztische tests voor muntcellen (muntcelmodule).MMC Coin Cell Module

De resultaten voor het smeltgedrag van de hierboven besproken referentiematerialen worden weergegeven in figuur 5. De berekende ijkpolynomen voor temperatuur en gevoeligheid staan in figuur 6. Om de kalibratiepolynomen voor zowel temperatuur als gevoeligheid te controleren, werd naftaleen (_C10H8) gebruikt.

Aangezien de resultaten voor naftaleen goed overeenkomen met de kalibratiepolynomen die zijn bepaald met de metaalmonsters, bevestigen deze mooi de geldigheid van de kalibratie (figuur 7).

Conclusie

Deze resultaten tonen goed aan dat de MMC Coin Cell Module geschikt is voor kalibratie van temperatuur en enthalpie. Het gebruik van gallium als kalibratiemateriaal is erg belangrijk omdat een goede kalibratie bij omgevingstemperatuur essentieel is voor accutoepassingen. Isothermische cycli van accu's worden meestal uitgevoerd dichtbij of iets boven omgevingstemperatuur. Meer gebruikelijke kalibratiematerialen zoals indium, bijvoorbeeld, met een Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van 156,6 °C, zouden te ver verwijderd zijn van het vereiste toepassingsgebied.