Bevezetés
A NETZSCH Multiple Module Calorimeter (Többmodulos kaloriméter (MMC)Több üzemmódú kaloriméter készülék, amely egy alapegységből és cserélhető modulokból áll. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC®), a ARC®-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik és negyedik pedig az akkumulátorok és polimerek, érmecellák farmakológiai vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (1. ábra) három különböző mérési modult kínál. A Gyorsuló sebességű kalorimetria (ARC)Az izotermikus és adiabatikus vizsgálati eljárásokat leíró módszer, amelyet a termikusan exoterm bomlási reakciók kimutatására használnak.ARC® modul úgynevezett Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search a kalorimetriás készülékekben alkalmazott mérési mód a gyorsuló sebességű kalorimetria (ARC®) szerint.heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search a kalorimetriás készülékekben alkalmazott mérési mód a gyorsuló sebességű kalorimetria (ARC®) szerint.HWS) vizsgálatokhoz vagy termikus elszabadulásos vizsgálatokhoz használható [1][2]; a Scanning modul olyan alkalmazásokhoz alkalmas, mint az endoterm vagy exoterm FázisátmenetekA fázisátalakulás (vagy fázisváltás) kifejezést leggyakrabban a szilárd, folyékony és gáz halmazállapotok közötti átmenetek leírására használják.fázisátmenetek értékelése, valamint a termikus veszélyek szűrése [3][4]; a Coin Cell modul pedig az akkumulátorok vizsgálatára specializálódott [5]. A Coin Cell Module-hoz egy LEMO-csatlakozón keresztül könnyen csatlakoztatható egy külső akkumulátor-ciklikus egység. A feszültség és az áram jeleit a Proteus® kiértékelő szoftverbe lehet továbbítani; az így kapott teljesítményjel automatikusan meghatározásra és számszerűsítésre kerül a töltés és a kisütés esetén egymástól függetlenül. A töltés és kisütés során fellépő hőveszteség kimutatásával értékelhető az akkumulátor ciklikus üzemmódjának hatékonysága. Ehhez az ikermintatartó egy DSC-szerű differenciáldiagnosztikai elrendezést kínál (2a, b, c ábra).
Mivel az akkumulátorok roncsolásmentes IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus töltési és kisütési vizsgálatainak nagy része a környezeti hőmérséklethez közeli hőmérséklet-tartományban történik small, elengedhetetlen, hogy a kalorimétert ennek megfelelően kalibrálják. A hőmérséklet- és érzékenységi kalibráláshoz általában fémeket használnak referenciaanyagként.
Hőmérséklet és érzékenység kalibrálása
Az üres érmék (3. ábra) a DSC-tégelyekhez hasonlóan használhatók minták vagy referenciaanyagok előállítására. Az Többmodulos kaloriméter (MMC)Több üzemmódú kaloriméter készülék, amely egy alapegységből és cserélhető modulokból áll. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC®), a ARC®-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik és negyedik pedig az akkumulátorok és polimerek, érmecellák farmakológiai vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC Coin Cell modul lehetővé teszi a mérsékelt fűtési sebességű pásztázást, ami minimalizálja a dinamikus eltolódást, és javítja az összehasonlíthatóságot az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus mérésekkel, például az akkumulátorok ciklizálásával. A tipikus kalibrációs anyagokat a megfelelő mintatömegekkel együtt az 1. táblázat foglalja össze. Az Többmodulos kaloriméter (MMC)Több üzemmódú kaloriméter készülék, amely egy alapegységből és cserélhető modulokból áll. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC®), a ARC®-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik és negyedik pedig az akkumulátorok és polimerek, érmecellák farmakológiai vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC Coin Cell modulhoz így létrehozott kalibrációs készletet a 4. ábra mutatja.
A gallium a hőmérséklet és az entalpia hitelesített és jól bevált kalibrációs anyaga, amelyet több intézmény is ajánl [6]. Mindazonáltal ritkán használják, mivel reakcióba lép az alumíniummal, amely a DSC-ben leggyakrabban használt tégely anyaga. Olvadási hőmérséklete azonban csak kevéssel a környezeti hőmérséklet felett van. Mivel az érmék acélból készülnek, és az alkalmazott fűtési sebességek viszonylag alacsonyak, a fent említett hátrányok az Többmodulos kaloriméter (MMC)Több üzemmódú kaloriméter készülék, amely egy alapegységből és cserélhető modulokból áll. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC®), a ARC®-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik és negyedik pedig az akkumulátorok és polimerek, érmecellák farmakológiai vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC érmés cellamodul szempontjából nem relevánsak.
Táblázat: Az Többmodulos kaloriméter (MMC)Több üzemmódú kaloriméter készülék, amely egy alapegységből és cserélhető modulokból áll. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC), a ARC-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik és negyedik pedig az akkumulátorok és polimerek, érmecellák farmakológiai vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC érmecellás modul kalibrációs készletének anyagai és tömegei
| Kalibrációs anyag | Minta Tömeg [mg] | Olvadási hőmérséklet [°C] | Olvadási entalpia [J/g] |
| Gallium | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Indium | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Ón | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Viszmut | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
A fent tárgyalt referenciaanyagok olvadási viselkedésének eredményeit az 5. ábra mutatja. A hőmérsékletre és az érzékenységre számított kalibrációs polinomok a 6. ábrán láthatók. A hőmérsékletre és az érzékenységre vonatkozó kalibrációs polinomok kétszeres ellenőrzésére naftalint (C10H8) használtunk.
Mivel a naftalinra kapott eredmények jó összhangban voltak a fémminták felhasználásával meghatározott kalibrációs polinomokkal, ezek szépen megerősítik a kalibráció érvényességét (7. ábra).
Következtetés
Ezek az eredmények jól mutatják az Többmodulos kaloriméter (MMC)Több üzemmódú kaloriméter készülék, amely egy alapegységből és cserélhető modulokból áll. Az egyik modul gyorsuló sebességű kalorimetriára van előkészítve (ARC), a ARC-Modul. Egy második a pásztázó vizsgálatokra szolgál (Scanning Module), egy harmadik és negyedik pedig az akkumulátorok és polimerek, érmecellák farmakológiai vizsgálatához kapcsolódik (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module képességeit a hőmérséklet- és entalpiakalibrálás tekintetében. A gallium mint kalibráló anyag használata nagyon fontos, mivel a környezeti hőmérséklethez közeli megfelelő kalibrálás elengedhetetlen az akkumulátor-alkalmazásokhoz. Az akkumulátorok IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus ciklikus ciklizálása általában a környezeti hőmérséklet közelében vagy kissé felette történik. Az általánosabb kalibráló anyagok, mint például az indium, amelynek olvadási hőmérséklete 156,6 °C, túlságosan távol állnának a szükséges alkalmazási tartománytól.