Introducere
Separatoarele joacă un rol crucial în bateriile litiu-ion deoarece separă fizic anodul și catodul, permițând în același timp trecerea ionilor de litiu între electrozi. Sunt utilizate diferite materiale și tehnologii pentru separatori, pentru a îndeplini diferite cerințe de siguranță, performanță și cost. Un grup de separatoare utilizate frecvent în bateriile litiu-ion sunt separatoarele din poliolefină, deoarece acestea sunt rezistente chimic la electroliți, ușor de produs și relativ rentabile.
În cazul studiilor competitive, caracterizarea și identificarea separatoarelor pot fi esențiale pentru asigurarea calității și îmbunătățirea performanței unei baterii.
Două folii separatoare diferite au fost investigate prin tehnica TGA-FT-IR pentru a determina comportamentul de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere și pentru a identifica compoziția.
Măsurare și discuție
Condițiile de măsurare sunt detaliate în tabelul 1.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Instrument | NETZSCH TG Libra® cuplat la Bruker FT-IR INVENIO |
|---|---|
| Program de temperatură | RT la 850°C |
| Rata de încălzire | 10 K/min |
| Gaz de purjare | Azot, 40 ml/min |
| Creuzete | Al2O3, 85 μl, deschis |
Figura 1 prezintă o comparație a curbelor TGA (proba A: verde; proba B: roșu) a două folii separatoare. Ambele probe au fost încălzite la 850°C într-o atmosferă inertă, ceea ce a dus la o piroliză completă. Ca urmare, nu a putut fi identificat niciun conținut de Carbon piroliticCarbonul pirolitic este carbonul generat prin piroliza materiei organice într-o atmosferă fără oxigen. carbon pirolitic sau cenușă. Cu toate acestea, s-a observat o ușoară abatere în ceea ce privește temperatura de declanșare a descompunerii (437°C pentru proba A față de 447°C pentru proba B). Prin urmare, este probabil că au fost utilizate două materiale diferite pentru aceste folii separatoare. Cu ajutorul funcției c-DTA®®, au putut fi determinate și punctele de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire ale acestor două probe. Din nou, a fost detectată o diferență semnificativă de 116°C vs. 168°C.
Topirea unei folii separatoare este o caracteristică de siguranță importantă pentru baterii. În bateriile moderne, multe separatoare au o așa-numită "funcție de închidere". Acest lucru înseamnă că, atunci când este supraîncălzit, separatorul se topește sau își închide porii, oprind fluxul de curent și protejând astfel bateria înainte de apariția unei scăpări termice periculoase.
Curbele Gram Schmidt arată intensitățile IR totale. Acestea sunt în bună corelație cu curbele TGA și DTG.
Identificarea materialului separator este realizată în mod exemplar pentru proba A. Funcția Identify din Proteus® conține câteva mii de seturi de date măsurate pentru diferite metode de analiză termică și diferite clase de materiale care pot fi comparate cu datele actuale. Aici, curba TGA și punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire determinat prin c-DTA® al probei A sunt comparate cu datele bibliotecii de polimeri. Acestea prezintă o similitudine ridicată cu polipropilena (curbe roz); a se vedea figura 2.
Ca dovadă suplimentară, spectrele în fază gazoasă detectate prin FT-IR la 462°C au fost comparate cu cele din baza de date TGAFT- IR a polimerilor, care conține spectrele de piroliză ale tuturor polimerilor tipici. Din nou, s-a constatat o mare similitudine cu polipropilena; a se vedea figura 3.
Înainte de o măsurare TGA-FT-IR, un spectru ATR-IR poate fi, de asemenea, util pentru identificare. Folia separatoare a fost pusă pe cristalul de diamant ATR și s-a realizat un spectru IR al materialului solid; a se vedea figura 4. Compararea spectrului cu biblioteca a arătat, de asemenea, o mare similitudine cu polipropilena, după cum se arată în figura 5.
Rezumat
Combinația dintre o termobalanță (TGA) și un sistem FT-IR oferă un set complementar de date de măsurare - cum ar fi punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire, comportamentul de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere, conținutul de cenușă, conținutul de umplutură și identificarea gazelor eliberate - dintr-o singură măsurătoare a eșantionului. În acest exemplu, stabilitatea termică și materialul foliilor separatoare au putut fi identificate utilizând biblioteca Identify, baza de date TGA-FT-IR a polimerilor și spectrul ATR al compusului solid cu o singură configurație de instrumente.