はじめに
セパレーターは、電極間のリチウムイオンの通過を可能にしながら、負極と正極を物理的に分離するため、リチウムイオン電池において重要な役割を果たす。セパレーターには、安全性、性能、コストなどのさまざまな要件を満たすために、さまざまな材料や技術が使用されている。リチウムイオン電池で一般的に使用されるセパレーターのひとつはポリオレフィンセパレーターで、電解液に対する化学的耐性があり、製造が容易で、比較的コスト効率が高いからである。
競争的な研究の場合、セパレーターの特性評価と同定は、品質を確保し、電池の性能を向上させるために不可欠である。
2種類のセパレーター箔をTGA-FT-IR法で調査し、分解挙動を測定し、Identify 。
測定と考察
測定条件は表1に詳しい。
表1：測定条件
| 装置 | NETZSCH TGLibra Bruker FT-IR INVENIO に接続 |
|---|---|
| 温度プログラム | 室温～850 |
| 加熱速度 | 10K/分 |
| パージガス | 窒素、40 ml/分 |
| 容器 | Al2O3, 85 μl、オープン |
図1は、2つのセパレーター箔のTGA曲線（試料A：緑、試料B：赤）の比較である。両試料とも不活性雰囲気下で850℃まで加熱し、完全に熱分解させた。その結果、熱分解カーボンや灰分含有量は確認できなかった。しかし、分解開始温度にわずかなずれ（試料Aは437℃、試料Bは447℃）が観察された。従って、これらのセパレーター箔には2つの異なる材料が使用されたと考えられる。c-DTA® 、これら2つの試料の融点も求めた。ここでも、116℃対168℃の有意差が検出された。
セパレーター箔の溶融は、バッテリーにとって重要な安全機能である。最近のバッテリーでは、多くのセパレーターがいわゆる「シャットダウン機能」を備えている。つまり、過熱するとセパレーターが溶けるか気孔が閉じて電流が流れなくなり、危険な熱暴走が起こる前にバッテリーを保護する。
グラム・シュミット曲線は赤外総強度を示している。TGAおよびDTG曲線と良い相関がある。
Proteus® のIdentify 機能には、さまざまな熱分析法およびさまざまなクラスの材料に関する数千件の測定データセットが含まれており、現在のデータと比較することができます。ここでは、試料AのTGA曲線とc-DTA 、ポリマーライブラリのデータと比較しています。これらはポリプロピレン（ピンク色の曲線）と高い類似性を示しています（図2参照）。
さらなる証拠として、462℃のFT-IRで検出された気相スペクトルを、すべての一般的ポリマーの熱分解スペクトルを含むポリマーのTGAFT- IRデータベースのスペクトルと比較した。ここでもポリプロピレンとの高い類似性が見出された；図3を参照。
TGA-FT-IR測定の前に、ATR-IRスペクトルも同定に役立つ場合がある。セパレーター箔をATRダイヤモンド結晶の上に置き、固形物のIRスペクトルを測定した（図4参照）。このスペクトルをライブラリーと比較したところ、図5に示すように、ポリプロピレンとの類似性が高かった。
概要
熱天秤(TGA)とFT-IRシステムを組み合わせることで、融点、分解挙動、灰分(灰分含有量)、フィラー含有量、放出ガスの同定などの測定データを、たった1回の試料測定から補完的に得ることができます。この例では、Identify ライブラリー、ポリマーのTGA-FT-IRデータベース、固体化合物のATRスペクトルを使用して、セパレーターフォイルの熱安定性と材質を1つの装置セットアップだけで特定することができます。