Giriş
Uygulama Notu 032'de, termoplastik elastomerler alanından ayrıntılı örnekler kullanarak atmosferin ve numune şeklinin TGA test sonuçlarını nasıl etkilediğini sunduk. Püskürtme gazı türüne (örn. inert veya oksidatif) ek olarak, test sonuçlarını etkileyen diğer faktörler püskürtme gazı hızı, krozenin etkisi, yüzey-kütle oranı ve ölçümlerin açık veya kapalı krozeler kullanılarak gerçekleştirilmesidir.
Ölçüm Sonuçları
Tahliye Gazı Oranının Etkisi
Şekil 1'de bir polimer katkı maddesi formülasyonu için iki farklı boşaltma gazı hızında TGA eğrileri gösterilmektedir. Katı numune azot altında 230°C'ye kadar ısıtılmış ve daha sonra sıcaklık sabit tutulmuştur. Isıtma sırasında numune 75°C'de erimiş ve ardından sıvı halde kalmıştır.
Her iki ölçüm için de 10,50 mg numune ağırlığı ve 20 K/dak ısıtma hızı kullanılmıştır. Burada gözlemlenen kütle kaybı, kullanılan temizleme gazı oranıyla yüksek oranda ilişkilidir. Boşaltma gazı hızı 40 ml/dak (yeşil TGA eğrisi) için %23,6'lık bir kütle kaybı gözlemlenebilir; daha düşük boşaltma gazı hızı 20 ml/dak (mavi TGA eğrisi) için aynı süre sonunda kütle kaybı sadece %22,8 olmuştur. Bu örnekteki kütle kaybı adımı numunenin ayrışmasına atfedilemez, bunun yerine uçucuların buharlaşmasına atfedilebilir. Bu nedenle BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma süreci yüksek boşaltma gazı oranlarıyla hızlandırılabilir.
Pota Etkisi, Yüzey-Kütle Oranı
Benzer şekilde, kroze seçimi de TGA test sonucunu etkiler. Şekil 2, şekil 1'de gösterilen aynı numune için test sonuçlarını göstermektedir. Tüm ölçüm parametreleri - sıcaklık programı, numune ağırlığı, atmosfer - aynı şekilde ayarlanmıştır. Tek fark kroze geometrisiydi. Mavi TGA eğrisinin elde edildiği test için kroze, yeşil eğrinin elde edildiği teste kıyasla smalldaha büyük bir çapa sahipti. Buradaki TGA testinde kütle kaybı adımında da açık bir fark görülebilir.
larger krozesinde (yeşil eğri) %23,6'lık bir kütle kaybı gözlenmiştir; smaller krozesinde ise aynı ölçüm koşulları altında kütle kaybı sadece %21,2 olmuştur. Termal analizde, yüzeyin numune kütlesine oranı termogravimetrik test sonuçlarının tekrarlanabilirliğinde her zaman belirleyici bir rol oynar.
Pota Kapaklı ve Kapaksız Ölçüm
Kroze geometrisinin yanı sıra, sonuçları karşılaştırırken göz önünde bulundurulması gereken bir diğer önemli husus da ölçümler için bir kapak kullanılıp kullanılmadığıdır. Genel olarak TGA ölçümleri kapaksız gerçekleştirilir, ancak bazen sıvı haldeki numune malzemesinin krozeden dışarı dökülmesini önlemek için bir kapak kullanılır. Bu gibi durumlarda genellikle kapalı bir kapak kullanılır. Şekil 3, kapaksız bir Al2O3 krozesinde ve delikli kapaklı kapalı bir krozede ölçülen bir HDPE numunesinin Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma davranışındaki farklılığı göstermektedir. Her iki ölçüm için de numune ağırlığı 10 mg ve ısıtma hızı 10 K/dak'dır. Ölçümler sentetik hava atmosferi altında gerçekleştirilmiştir. Bu ölçüm koşulları altında, poliolefinin termo-oksidatif ayrışmaya uğradığı varsayılabilir. Tahliye gazında (sentetik hava) bulunan oksijen aynı zamanda numune için reaksiyon ortağıdır. Dolayısıyla numunedeki oksijen konsantrasyonu, ayrışmanın kendisi ve/veya ayrışmanın başlangıcı üzerinde doğrudan bir etkiye sahiptir. Bu, şekil 3'teki ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklıkları kullanılarak değerlendirilebilir. Kapaksız ölçümde, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma 384°C'de başlar; diğer yandan delikli kapaklı ölçümde Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma 419°C'ye kadar gerçekleşmez. Delinmiş kapaklı ölçümde, numune daha geç bir zamana kadar oksijenle temas etmez, bu nedenle OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon gözlenmez. Ancak kalıntı kütle bundan etkilenmez ve iki ölçümde de aynıdır.
