التحقيقات على أنظمة المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية عن طريق قياس المسح الضوئي التفاضلي للسعرات الحرارية (Photo-DSC)

مقدمة

يسمح قياس المسعر بالمسح التفاضلي (DSC) بتحديد درجات حرارة الانتقال الطوري والإنثالبي الانتقالي، وكذلك تفاعلات المعالجة. عادةً ما يتم تحليل العينات في بوتقة بغطاء مثقوب تحت ضغط عادي مع تدفق غاز تطهير ثابت. يمكن أيضًا استخدام مسعر المسح الضوئي التفاضلي لفحص تفاعلات المعالجة الضوئية [1]. ويتميز الجمع بين مصباح الأشعة فوق البنفسجية وجهاز المسعر الضوئي التفاضلي بالمسح الضوئي NETZSCH 204 F1 Phoenix® (الشكل 1) بأداة متعددة الاستخدامات هنا.

1) NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix® المزودة بمصباح أومنيكيور S2000

النتائج

أنظمة المعالجة الأحادية: مقارنة "جيدة/ضعيفة" بين 2 من أحبار الطباعة

يتم تحضير العينة في بوتقة مفتوحة يتم تشعيعها بالأشعة فوق البنفسجية. يمكن تغيير الكثافة ووقت التشعيع في برنامج درجة حرارة محدد. يتم استخدام ظروف متساوية الحرارة أو برنامج درجة حرارة ديناميكي بشكل عام.

ويوضح الشكل 2 نتائج اختبار Photo-DSC لمعالجة حبر طباعة الشاشة القائم على الأكريليت. تم فحص عينتين من دفعات مختلفة. أجريت التجربة عند درجة حرارة ثابتة تبلغ 35 درجة مئوية تحت جو من النيتروجين. تم التشعيع بطريقة نابضة مع نبضات الأشعة فوق البنفسجية بكثافة 1 وات/سم² وزمن نبض قدره 1 ثانية. من القياس، تم حساب منحنى التحويل بافتراض أنه خلال خطوة التشعيع الأخيرة، لم يعد يحدث علاج. طُرحت خطوة التشعيع الأخيرة من الخطوات السابقة وتم تعيين إنثالبي الخطوة الواحدة بما يتناسب مع إجمالي الإنثالبي.

2) المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية لحبر طباعة الشاشة (الأخضر: "قطعة جيدة"؛ الأحمر: "قطعة رديئة")

يُظهر منحنى التحويل في الشكل 3 أن هناك اختلافًا طفيفًا في سلوك المعالجة للعينة "الجيدة" مقارنةً بالعينة "الرديئة" خلال أول خطوتين تشعيع.

3) تحويل حبر الطباعة على الشاشة (الأخضر: "قطعة جيدة"؛ الأحمر: "قطعة رديئة")

يصور الشكل 4 الإنثالبي الكلي للحبرين اللذين يظهران اختلافات كبيرة. تُظهر العينة "الجيدة" تفاعلية أعلى مقارنةً بالعينة "الرديئة".

4) إجمالي إنثالبي المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية ل "القطعة الجيدة" (الأخضر) و"القطعة الرديئة" (الأحمر)

تأثير الغلاف الجوي الغازي

تأثير الأكسجين على سلوك المعالجة معروف جيدًا لأنظمة الأكريلات. ويظهر ذلك بالنسبة لحبر طباعة الشاشة "الجيد" في الشكل 5. يمكن بسهولة تحقيق قياسات الأشعة فوق البنفسجية-دي إس إس سي سي 204 F1 باستخدام وحدات التحكم في التدفق الكتلي الداخلي لتدفق غاز التطهير بدقة. تُظهر النتائج أن إنثالبي المعالجة أقل مقارنةً بالقياس تحت جو النيتروجين. يعمل الأكسجين الحالي كعامل مثبط لعملية المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية [2].

5) نتائج المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية - DSC لأجواء مختلفة (الأزرق: هواء اصطناعي؛ الأخضر: نيتروجين)

تأثير اللون على سلوك المعالجة

تمثل المنحنيات الزرقاء في الشكل 6 نتائج الأشعة فوق البنفسجية -التفتيت الحراري للأشعة فوق البنفسجية -التفتيت الحراري للأحبار الزرقاء والمنحنيات الحمراء هي نتائج الأشعة فوق البنفسجية -التفتيت الحراري للأحبار الحمراء. يُظهر كلا الحبرين الأزرقين (دفعات مختلفة) ارتفاعًا ملحوظًا في الحرارة الحرارية للمعالجة بالأشعة فوق البنفسجية مقارنةً بالأحبار الحمراء. ومرة أخرى، يتم رصد اختلافات طفيفة في سلوك المعالجة لقطعتين من الحبر من نفس اللون من خلال نتائج UVDSC. تعتبر نتائج UV-DSC أداة مفيدة في تطوير تركيبات جديدة، خاصةً بالنسبة لتطوير تركيبات جديدة، حيث تعد نتائج UV-DSC أداة مفيدة لتحقيق تركيبات بألوان مختلفة ولكن بنفس سلوك المعالجة الضروري للتطبيق اللاحق.

6) نتائج UV-DSC لأربعة أحبار معالجة بالأشعة فوق البنفسجية بألوان مختلفة (حبران أزرقان وحبران أحمران)

نتائج نظام المعالجة المزدوجة

إلى جانب التحقيق في الأنظمة ذات آلية المعالجة الواحدة، يمكن أيضًا استخدام DSC بالأشعة فوق البنفسجية للأشعة فوق البنفسجية لأنظمة المعالجة المزدوجة [3] مثل الأنواع الخاصة من المواد اللاصقة. لا تعالج هذه الأنواع من المواد اللاصقة بالأشعة فوق البنفسجية فقط، بل تُظهر أيضًا تأثير ما بعد المعالجة الحرارية. يوضح الشكل 7 نتائج مثل هذا النظام. يُظهر الإشعاع بالأشعة فوق البنفسجية لمدة 1 ثانية في درجة الحرارة المحيطة تأثير معالجة طارد للحرارة مع إنثالبي 251 جول/غم. عند تسخين العينة إلى 200 درجة مئوية، يمكن ملاحظة تأثير المعالجة الحرارية عند 164 درجة مئوية (درجة حرارة الذروة) مع إنثالبي 55 جول/غم. يوضح هذا المثال بوضوح أنه يمكن استخلاص التوصيف الكامل لسلوك المعالجة من تجربة واحدة للأشعة فوق البنفسجية-التحلل الحراري العميق بالأشعة فوق البنفسجية.

7) نتائج الأشعة فوق البنفسجية - DSC لمادة لاصقة ثنائية المعالجة

الملخص

يسمح قياس المسح الضوئي التفاضلي (DSC) بالاقتران مع إشعاع مصباح الأشعة فوق البنفسجية بالتحقيق في عمليات المعالجة لأنظمة المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. تساعد النتائج التي تم الحصول عليها في الحصول على نظرة ثاقبة لآليات المعالجة وحركية تفاعلات المعالجة. بالإضافة إلى ذلك، تم فحص أنظمة المعالجة المزدوجة في تجربة واحدة.

Literature

  1. [1]
    Schwalm, R., „UV coatings – Basics, Recent Developments and New Applications“; Elsevier, Amsterdam-Oxford, 2007.
  2. [2]
    B. Vollmert, „Grundriss der Makromolekularen Chemie“ Vol. I, Karlsruhe 1982, 76 ff.
  3. [3]
    J.P. Fouassier (Ed.), „Radiation curing in polymer science and technology“, Elsevier, 1993, Chapter 6, S. Peters, „Overview of Dual-Cure and Hybrid-Cure Systems in Radiation Curing“.