مقدمة
في الوقت الحاضر، يتم استخدام الكتلة الحيوية بشكل متزايد كبديل لمصادر الطاقة التقليدية. وتتمثل الفائدة الرئيسية في "حيادية ثاني أكسيد الكربون". ينتمي الخشب إلى أهم المواد الخام المتجددة. المكونات الرئيسية للخشب هي السليلوز والهيميسليلوز واللجنين.
الجدول 1: معلمات قياس TGA
المعلمات
| نطاق درجة الحرارة | RT إلى 500 درجة مئوية |
|---|---|
| معدل التسخين | 10 كلفن/دقيقة |
| الغلاف الجوي | هيليوم |
| معدل التدفق | 65 مل/دقيقة |
| حامل العينة | حامل عينة للغازات المسببة للتآكل |
| بوتقة | Al2O3 (85 ميكرولتر) |
| كتلة العينة | 6.9 مجم |
الجدول 2: بارامترات قياس GC-MS
| المعلمات | الوضع شبه المستمر | الوضع المتحكم في الحدث |
|---|---|---|
| العمود | أجيلنت HP-5ms | أجيلنت HP-5ms |
| طول العمود | 30 m | 30 m |
| قطر العمود | 0.25 مم | 0.25 مم |
| درجة حرارة الفرن | 150°C | 100 درجة مئوية إلى 310 درجة مئوية (10 كلفن/دقيقة) |
| الغاز | الهيليوم | الهيليوم |
| تدفق الغاز (مقسم) | 20 مل/الدقيقة (10:1) | 20 مل/الدقيقة (10:1) |
| تدفق العمود | 2 مل/دقيقة | 2 مل/دقيقة |
| صمام | كل 2 دقيقة | 1x لكل حدث |
الوضع شبه المستمر
يتيح الاقتران المتزامن بين TGA وGC-MS سهولة الربط بين المواد المنبعثة من الغازات ودرجة الحرارة.
يحدث الانحلال الحراري لخشب الصنوبر في ثلاث خطوات (الشكل 2). الخطوة الأولى هي تطور الماء الموجود فيه. يحدث التحلل الرئيسي للخشب عند درجة حرارة 300 درجة مئوية تقريبًا.
أولاً، تتحلل مكونات السليلوز، ثم تتحلل مكونات اللجنين.
بالتوافق مع منحنى DTG، يمكن رؤية التحلل الرئيسي عند 300 درجة مئوية في المخطط اللوني للأيونات الكلية.
ويرد في الشكل 3 مقياس مكبّر لمقياس TIC في هذا النطاق؛ وترد المواد المكتشفة في القمم في الجدول 3.
الجدول 3: الجزيئات المكتشفة وأزمنة احتباسها
| الوقت/الدقيقة | الجزيء | الكتلة المولية | رقم الكتلة |
|---|---|---|---|
| 35.138 | الأسيتون | 58 | 58 |
| 35.164 | 1،2,3،3-ثياديازول | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-ميثيل فوران | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-ميثيل-ميثيل مانوميثيل بيرنوسيد | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-بيوتنال، 2-ميثيل | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | ثيوفين | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | فوران، 2،3-ثنائي هيدرو-5-ميثيل | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | فورفورال | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-بيرازول، 1،3-ثنائي ميثيل | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2،5-ثنائي ميثيل فوران | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5 ه) - فورانون | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-بيران، 3،4-ديهيدرو | 84 | 55, 84, 69 |
تُعرض الأعداد الكتلية الفردية لخشب الصنوبر في الشكل 4 كدالة لدرجة الحرارة.
وضع التحكم في الأحداث
للحصول على تقييم أكثر تفصيلاً للمواد المكونة، تم إجراء قياس TGA-GC-MS في وضع التحكم في الحدث (الشكل 5). ولهذا الغرض، تم تسجيل مخططات لونية فردية عند درجات حرارة معينة.
يوضح الشكل 6 المخطط اللوني عند درجة حرارة 350 درجة مئوية. وترد المواد المقيسة في أزمنة الاحتباس المقابلة في الجدول 4.
الجدول 4: الجزيئات المكتشفة عند درجة حرارة 350 درجة مئوية وأزمنة احتباسها
المعلمات
| زمن الاحتفاظ/الدقيقة | المادة |
|---|---|
| 1.047 | ثاني أكسيد الكربون |
| 1.088 | 3(2H)-فورانون، ثنائي هيدرو-2-ميثيل |
| 1.124 | 1-بروبانول |
| 1.197 | 1-هيدروكسي-2-بروبانون |
| 1.305 | 2(5H)-فورانون 2(5H) - فورانون |
| 1.330 | حمض الخليك، ميثيليستر |
| 1.370 | أسيتون |
| 1.424 | 4H-1،2،4-تيازول، 4-أمينو 4،4-أمينو |
| 1.528 | فوفورال |
| 1.576 | 2-فوران ميثانول |
| 1.888 | 2(3H)-فورانون، 5-ميثيل 5 ميثيل |
| 3.073 | فينول، 2-ميثوكسي |
| 4.150 | الفينول، 2-ميثوكسي 4-ميثيل 2 ميثيل |