Introducción
Hoy en día, la biomasa se utiliza cada vez más como alternativa a las fuentes de energía convencionales. Su principal ventaja es la "neutralidad deCO2 ". La madera es una de las materias primas renovables más importantes. Los principales componentes de la madera son la celulosa, la hemicelulosa y la lignina.
Tabla 1: Parámetros de medición TGA
Parámetros
| Rango de temperatura | RT a 500°C |
|---|---|
| Velocidad de calentamiento | 10 K/min |
| Atmósfera | Helio |
| Caudal | 65 ml/min |
| Portamuestras | Portamuestras para gases corrosivos |
| Crisol | Al2O3 (85 μl) |
| Masa de la muestra | 6.9 mg |
Tabla 2: Parámetros de medición GC-MS
| Parámetros | Modo casi continuo | Modo controlado por eventos |
|---|---|---|
| Columna | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Longitud de columna | 30 m | 30 m |
| Diámetro de columna | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Temperatura del horno | 150°C | 100°C a 310°C (10 K/min) |
| Gas | Helio | Helio |
| Flujo de gas (split) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Flujo de la columna | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Válvula | cada 2 min | 1x por evento |
Modo casi continuo
El acoplamiento simultáneo del TGA al GC-MS permite correlacionar fácilmente las sustancias desgasificadas con la temperatura.
La PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis de la madera de pino se produce en tres etapas (figura 2). El primer paso es la evolución del agua contenida. La descomposición principal de la madera se produce a unos 300°C.
En primer lugar, se descomponen los componentes celulósicos y, a continuación, los componentes lignínicos.
En correspondencia con la curva DTG, la descomposición principal puede observarse a 300°C en el cromatograma de iones totales.
En la figura 3 se presenta una escala ampliada de las TIC en este intervalo; las sustancias detectadas en los picos se enumeran en la tabla 3.
Tabla 3: Moléculas detectadas y sus tiempos de retención
| Tiempo/Min | Molécula | Masa molar | Masa Número |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Acetona | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Tiadiazol | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-metilfurano | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-metil-manometilpiranósido | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenal, 2-metil | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Tiofeno | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furano, 2,3-dihidro-5-metilo | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfural | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-Pirazol, 1,3-Dimetil | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-Dimetilfurano | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanón | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pirano, 3,4-Dihidro | 84 | 55, 84, 69 |
En la figura 4 se presentan los números de masa individuales de la madera de pino en función de la temperatura.
Modo controlado por eventos
Para una evaluación más detallada de las sustancias formadoras, la medición TGA-GC-MS se llevó a cabo en el modo controlado por eventos (figura 5). Para ello, se registraron cromatogramas individuales a determinadas temperaturas.
La figura 6 muestra el cromatograma a 350 °C. Las sustancias medidas en los tiempos de retención correspondientes se presentan en la tabla 4.
Tabla 4: Moléculas detectadas a 350°C y sus tiempos de retención
Parámetros
| Tiempo de retención/min | Sustancia |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanón, Dihidro-2-Metilo |
| 1.124 | 1-Propanol |
| 1.197 | 1-Hidroxi-2-Propanona |
| 1.305 | 2(5H)-Furanón |
| 1.330 | Ácido acético, metilester |
| 1.370 | Acetona |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino |
| 1.528 | Fufural |
| 1.576 | 2-Furanmetanol |
| 1.888 | 2(3H)-Furanón, 5-metilo |
| 3.073 | Fenol, 2-Metoxi |
| 4.150 | Fenol, 2-Metoxi-4-Metilo |