Εισαγωγή
Σήμερα, η βιομάζα χρησιμοποιείται όλο και συχνότερα ως εναλλακτική λύση στις συμβατικές πηγές ενέργειας. Βασικό πλεονέκτημα είναι η "ουδετερότηταCO2 ". Το ξύλο ανήκει στις σημαντικότερες ανανεώσιμες πρώτες ύλες. Τα κύρια συστατικά του ξύλου είναι η κυτταρίνη, η ημικυτταρίνη και η λιγνίνη.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/c/6/f/2/c6f259617a9bebee5f9c6f31cf94c1ad8cd2929a/NETZSCH_AN_013_Abb_1-1180x665.webp)
Πίνακας 1: Παράμετροι μέτρησης TGA
Παράμετροι
Εύρος θερμοκρασίας | RT έως 500°C |
---|---|
Ρυθµός θέρµανσης | 10 K/min |
Ατµόσφαιρα | Ήλιο |
Ρυθµός ροής | 65 ml/min |
Δοχείο δείγματος | Δειγματοφορέας για διαβρωτικά αέρια |
Χωνευτήρι | Al2O3 (85 μl) |
Μάζα δείγματος | 6.9 mg |
Πίνακας 2: Παράμετροι μέτρησης GC-MS
Παράμετροι | Οιονεί συνεχής λειτουργία | Λειτουργία ελεγχόμενη από συμβάντα |
---|---|---|
Στήλη | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
Μήκος στήλης | 30 m | 30 m |
Διάμετρος στήλης | 0.25 mm | 0.25 mm |
Θερµοκρασία κλιβάνου | 150°C | 100°C έως 310°C (10 K/min) |
Αέριο | Ήλιο | Ήλιο |
Ροή αερίου (διάσπαση) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
Ροή στήλης | 2 ml/min | 2 ml/min |
Βαλβίδα | κάθε 2 λεπτά | 1x ανά συμβάν |
Οιονεί συνεχής λειτουργία
Η ταυτόχρονη σύζευξη της TGA με το GC-MS επιτρέπει την εύκολη συσχέτιση των ουσιών που εκπνέουν με τη θερμοκρασία.
Η πυρόλυση του ξύλου πεύκου πραγματοποιείται σε τρία στάδια (σχήμα 2). Το πρώτο βήμα είναι η εξέλιξη του περιεχόμενου νερού. Η κύρια αποσύνθεση του ξύλου λαμβάνει χώρα στους 300°C περίπου.
Πρώτα αποσυντίθενται τα συστατικά της κυτταρίνης και στη συνέχεια αποσυντίθενται τα συστατικά της λιγνίνης.
Αντίστοιχα με την καμπύλη DTG, η κύρια αποσύνθεση μπορεί να παρατηρηθεί στους 300°C στο χρωματογράφημα ολικών ιόντων.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/5/9/7/659777aaa1a428fa484a49450b1a7a092177d79f/NETZSCH_AN_013_Abb_2-1088x682.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/b/2/0/3/b20323bfb9698a3ef690dfb7caadcfbc3ff1c598/NETZSCH_AN_013_Abb_3-936x594.webp)
largeΜια κλιμάκωση της TIC σε αυτό το εύρος παρουσιάζεται στο σχήμα 3. Οι ουσίες που ανιχνεύθηκαν στις κορυφές παρατίθενται στον πίνακα 3.
Πίνακας 3: Ανιχνευθέντα μόρια και χρόνοι κατακράτησής τους
Χρόνος/λεπτό | Μόριο | Μοριακή μάζα | Αριθμός μάζας |
---|---|---|---|
35.138 | Ακετόνη | 58 | 58 |
35.164 | 1,2,3-θειαδιαζόλη | 86 | 58, 86 |
35.172 | 2-μεθυλοφουράνιο | 82 | 82, 81, 53 |
35.189 | 2-Μεθυλο-Μανοµεθυλοπυρανοσίδηρος | 178 | 60, 74 |
35.223 | 2-βουτενάλη, 2-μεθυλ | 84 | 55, 84 |
35.240 | Θειοφαίνιο | 84 | 84, 58, 45 |
35.265 | Φουράνιο, 2,3-διυδρο-5-μεθυλο | 84 | 84, 55, 69 |
35.290 | Φουρφουράλη | 96 | 96, 95 |
35.299 | 1H-πυραζόλη, 1,3-διμεθυλο | 96 | 96, 81, 68, 54 |
35.308 | 2,5-διμεθυλοφουράνιο | 96 | 96, 95, 81, 53 |
35.409 | 2(5H)-Φουράνιο | 84 | 55, 84, 70 |
35.426 | 2H-πυράνιο, 3,4-διϋδρο | 84 | 55, 84, 69 |
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/e/d/b/b/edbb65195d1aac637cdbd1ad90180bb91da1738e/NETZSCH_AN_013_Abb_4-868x557.webp)
Οι επιμέρους αριθμοί μάζας για το ξύλο πεύκου παρουσιάζονται στο σχήμα 4 σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.
Λειτουργία ελεγχόμενη από συμβάν
Για μια πιο λεπτομερή αξιολόγηση των ουσιών που σχηματίζουν, η μέτρηση TGA-GC-MS πραγματοποιήθηκε σε λειτουργία ελεγχόμενης από το συμβάν (σχήμα 5). Για το σκοπό αυτό, καταγράφηκαν μεμονωμένα χρωματογραφήματα σε ορισμένες θερμοκρασίες.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/9/6/f/a/96fac0aa383932c5f670adc2df6b8a3512dbc569/NETZSCH_AN_013_Abb_5-936x585.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/5/8/d/4/58d4f65595a716fbed03a4b9a2216e7f27e065b0/NETZSCH_AN_013_Abb_6-936x583.webp)
Στο σχήμα 6 παρουσιάζεται το χρωματογράφημα στους 350 °C. Οι ουσίες που μετρήθηκαν στους αντίστοιχους χρόνους κατακράτησης παρουσιάζονται στον πίνακα 4.
Πίνακας 4: Ανιχνευθέντα μόρια στους 350°C και χρόνοι κατακράτησης τους
Παράμετροι
Χρόνος κατακράτησης/λεπτό | Ουσία |
---|---|
1.047 | CO2 |
1.088 | 3(2H)-Φουράνιο, διυδρο-2-μεθυλο |
1.124 | 1-προπανόλη |
1.197 | 1-υδροξυ-2-προπανόνη |
1.305 | 2(5H)-Φουράνιο |
1.330 | Οξικό οξύ, μεθυλεστέρας |
1.370 | Ακετόνη |
1.424 | 4H-1,2,4-Τιαζόλη, 4-Αμινο |
1.528 | Φουφουράλη |
1.576 | 2-Φουρανμεθανόλη |
1.888 | 2(3H)-Φουράνιο, 5-μεθυλο |
3.073 | Φαινόλη, 2-μεθοξυ |
4.150 | Φαινόλη, 2-μεθυοξυ-4-μεθυλο |