Introduktion
I dag bruges biomasse oftere og oftere som et alternativ til konventionelle energikilder. Den vigtigste fordel er "CO2-neutraliteten ". Træ hører til de vigtigste vedvarende råmaterialer. Hovedbestanddelene i træ er cellulose, hemicellulose og lignin.

Tabel 1: TGA-måleparametre
Parametre
| Temperaturområde | RT til 500 °C |
|---|---|
| Opvarmningshastighed | 10 K/min |
| Atmosfære | Helium |
| Flowhastighed | 65 ml/min |
| Prøveholder | Prøveholder til ætsende gasser |
| Digel | Al2O3 (85 μl) |
| Masse af prøve | 6.9 mg |
Tabel 2: GC-MS-måleparametre
| Parametre | Kvasi-kontinuerlig tilstand | Begivenhedsstyret tilstand |
|---|---|---|
| Kolonne | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Kolonne-længde | 30 m | 30 m |
| Kolonnens diameter | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Ovnens temperatur | 150°C | 100°C til 310°C (10 K/min) |
| Gas | Helium | Helium |
| Gasflow (split) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Kolonne-flow | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Ventil | hvert 2. minut | 1x pr. begivenhed |
Kvasi-kontinuerlig tilstand
Samtidig kobling af TGA til GC-MS gør det nemt at korrelere de afgasende stoffer med temperaturen.
Pyrolysen af fyrretræ foregår i tre trin (figur 2). Det første trin er udviklingen af det indeholdte vand. Den vigtigste NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af træ sker ved ca. 300 °C.
Først nedbrydes cellulosekomponenterne, derefter nedbrydes ligninkomponenterne.
I overensstemmelse med DTG-kurven kan hovednedbrydningen ses ved 300 °C i det samlede ionkromatogram.


En forstørret skalering af TIC i dette område er vist i figur 3; de stoffer, der er påvist ved toppene, er anført i tabel 3.
Tabel 3: Opdagede molekyler og deres retentionstider
| Tid/Min | Molekyle | Molar masse | Masse Antal |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Acetone | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Thiadiazol | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-Methylfuran | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-Methyl-Mannomethylpyranosid | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenal, 2-Methyl | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Thiophene | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furan, 2,3-Dihydro-5-Methyl | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfural | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-pyrazol, 1,3-dimethyl | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-dimethylfuran | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanon | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pyran, 3,4-Dihydro | 84 | 55, 84, 69 |

De individuelle massetal for fyrretræ er vist i figur 4 som en funktion af temperaturen.
Begivenhedsstyret tilstand
For at få en mere detaljeret evaluering af de dannende stoffer blev TGA-GC-MS-målingen udført i hændelseskontrolleret tilstand (figur 5). Til dette formål blev der optaget individuelle kromatogrammer ved bestemte temperaturer.


Figur 6 viser kromatogrammet ved 350 °C. De stoffer, der blev målt ved de tilsvarende retentionstider, er vist i tabel 4.
Tabel 4: Opdagede molekyler ved 350 °C og deres retentionstider
Parametre
| Retentionstid/min | Stof |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanon, Dihydro-2-Methyl |
| 1.124 | 1-Propanol |
| 1.197 | 1-Hydroxy-2-Propanone |
| 1.305 | 2(5H)-Furanon |
| 1.330 | Eddikesyre, methylester |
| 1.370 | Acetone |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino |
| 1.528 | Fufural |
| 1.576 | 2-Furanmethanol |
| 1.888 | 2(3H)-Furanon, 5-Methyl |
| 3.073 | Phenol, 2-Methoxy |
| 4.150 | Phenol, 2-Methyoxy-4-Methyl |