| Published: 

TGA-GC-MS Målinger på fyrretræ/sæbetræ

Introduktion

I dag bruges biomasse oftere og oftere som et alternativ til konventionelle energikilder. Den vigtigste fordel er "CO2-neutraliteten ". Træ hører til de vigtigste vedvarende råmaterialer. Hovedbestanddelene i træ er cellulose, hemicellulose og lignin.

TG 209 F1 Libra termogravimetrisk analysator med GC-MS -kobling, designet til avanceret materialeanalyse og -testning.
1) TG 209 F1 Libra® med GC-MS kobling

Tabel 1: TGA-måleparametre

Parametre

TemperaturområdeRT til 500 °C
Opvarmningshastighed10 K/min
AtmosfæreHelium
Flowhastighed65 ml/min
PrøveholderPrøveholder til ætsende gasser
DigelAl2O3 (85 μl)
Masse af prøve6.9 mg

Tabel 2: GC-MS-måleparametre

ParametreKvasi-kontinuerlig tilstandBegivenhedsstyret tilstand
KolonneAgilent HP-5msAgilent HP-5ms
Kolonne-længde30 m30 m
Kolonnens diameter0.25 mm0.25 mm
Ovnens temperatur150°C100°C til 310°C (10 K/min)
GasHeliumHelium
Gasflow (split)20 ml/min (10:1)20 ml/min (10:1)
Kolonne-flow2 ml/min2 ml/min
Ventilhvert 2. minut1x pr. begivenhed

Kvasi-kontinuerlig tilstand

Samtidig kobling af TGA til GC-MS gør det nemt at korrelere de afgasende stoffer med temperaturen.

Pyrolysen af fyrretræ foregår i tre trin (figur 2). Det første trin er udviklingen af det indeholdte vand. Den vigtigste NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af træ sker ved ca. 300 °C.

Først nedbrydes cellulosekomponenterne, derefter nedbrydes ligninkomponenterne.

I overensstemmelse med DTG-kurven kan hovednedbrydningen ses ved 300 °C i det samlede ionkromatogram.

TGA-, DTG- og TIC-kurver for pyrolyse af fyrretræ, der viser de vigtigste termiske begivenheder ved bestemte temperaturer.
2) PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.Pyrolyse af fyrretræ: TGA- (sort), DTG- (grøn) og TIC- (lilla) resultater i forhold til temperatur
TIC-graf, der illustrerer pyrolyseresultater for fyrretræ ved temperaturer fra 380 °C til 385 °C, med fremhævelse af topværdier.
3) PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.Pyrolyse af fyrretræ: TIC-resultater i forhold til temperatur (380°C til 385°C)

En forstørret skalering af TIC i dette område er vist i figur 3; de stoffer, der er påvist ved toppene, er anført i tabel 3.

Tabel 3: Opdagede molekyler og deres retentionstider

Tid/MinMolekyleMolar masseMasse Antal
35.138Acetone5858
35.1641,2,3-Thiadiazol8658, 86
35.1722-Methylfuran8282, 81, 53
35.1892-Methyl-Mannomethylpyranosid17860, 74
35.2232-Butenal, 2-Methyl8455, 84
35.240Thiophene8484, 58, 45
35.265Furan, 2,3-Dihydro-5-Methyl8484, 55, 69
35.290Furfural9696, 95
35.2991H-pyrazol, 1,3-dimethyl9696, 81, 68, 54
35.3082,5-dimethylfuran9696, 95, 81, 53
35.4092(5H)-Furanon8455, 84, 70
35.4262H-Pyran, 3,4-Dihydro8455, 84, 69
Resultater af termogravimetrisk analyse (TGA) og ionkromatogrammer for massetal 82, 96, 114, 125 og 138.
4) TGA-resultater (sort) og ionkromatogrammer af massetal 82, 96, 114, 125 og 138

De individuelle massetal for fyrretræ er vist i figur 4 som en funktion af temperaturen.

Begivenhedsstyret tilstand

For at få en mere detaljeret evaluering af de dannende stoffer blev TGA-GC-MS-målingen udført i hændelseskontrolleret tilstand (figur 5). Til dette formål blev der optaget individuelle kromatogrammer ved bestemte temperaturer.

TG-analysen viser den sorte linje (vægtprocent) og den røde linje (temperatur) over tid, hvilket fremhæver den termiske opførsel under testen.
5) TGA-resultater (sort) og temperatur (rød) i forhold til tid
Grafen over TIC-resultater ved 350 °C viser spidstendenser over tid og fremhæver vigtige måleintervaller og signifikante datapunkter.
6) TIC-resultater mod tid ved 350°C

Figur 6 viser kromatogrammet ved 350 °C. De stoffer, der blev målt ved de tilsvarende retentionstider, er vist i tabel 4.

Tabel 4: Opdagede molekyler ved 350 °C og deres retentionstider

Parametre

Retentionstid/minStof
1.047CO2
1.0883(2H)-Furanon, Dihydro-2-Methyl
1.1241-Propanol
1.1971-Hydroxy-2-Propanone
1.3052(5H)-Furanon
1.330Eddikesyre, methylester
1.370Acetone
1.4244H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino
1.528Fufural
1.5762-Furanmethanol
1.8882(3H)-Furanon, 5-Methyl
3.073Phenol, 2-Methoxy
4.150Phenol, 2-Methyoxy-4-Methyl
AI Overview
An error occurred. Please try again.