Úvod
V současné době se biomasa stále častěji využívá jako alternativa ke konvenčním zdrojům energie. Klíčovou výhodou je "CO2 neutralita". Dřevo patří k nejdůležitějším obnovitelným surovinám. Hlavními složkami dřeva jsou celulóza, hemicelulóza a lignin.
Tabulka 1: Parametry měření TGA
Parametry
| Teplotní rozsah | RT až 500 °C |
|---|---|
| Rychlost zahřívání | 10 K/min |
| Atmosféra | Helium |
| Průtok | 65 ml/min |
| Držák vzorku | Držák vzorku pro korozivní plyny |
| Kelímek | Al2O3 (85 μl) |
| Hmotnost vzorku | 6.9 mg |
Tabulka 2: Parametry měření GC-MS
| Parametry | Kvazikontinuální režim | Režim řízený událostmi |
|---|---|---|
| Sloupec | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Délka sloupce | 30 m | 30 m |
| Průměr kolony | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Teplota pece | 150°C | 100°C až 310°C (10 K/min) |
| Plyn | Helium | Helium |
| Průtok plynu (rozdělení) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Průtok kolonou | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Ventil | každé 2 min | 1x za událost |
Kvazikontinuální režim
Současné propojení TGA s GC-MS umožňuje snadnou korelaci odplyněných látek s teplotou.
PyrolýzaPyrolýza je tepelný rozklad organických sloučenin v inertní atmosféře.Pyrolýza borového dřeva probíhá ve třech krocích (obrázek 2). Prvním krokem je vývin obsažené vody. Hlavní Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad dřeva probíhá při teplotě přibližně 300 °C.
Nejprve se rozkládají celulózové složky, poté se rozkládají ligninové složky.
V souladu s křivkou DTG lze na celkovém iontovém chromatogramu pozorovat hlavní Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad při 300 °C.
Zvětšené měřítko TIC v tomto rozsahu je uvedeno na obrázku 3; látky zjištěné v pících jsou uvedeny v tabulce 3.
Tabulka 3: Zjištěné molekuly a jejich retenční časy
| Čas/Min | Molekula | Molární hmotnost | Hmotnostní číslo |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Aceton | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-tiadiazol | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-methylfuran | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-methyl-mannomethylpyranosid | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenal, 2-methyl | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Thiofen | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furan, 2,3-dihydro-5-methyl | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfural | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-pyrazol, 1,3-dimethyl | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-Dimethylfuran | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanon | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pyran, 3,4-Dihydro | 84 | 55, 84, 69 |
Jednotlivá hmotnostní čísla pro borové dřevo jsou uvedena na obrázku 4 v závislosti na teplotě.
Režim řízený událostmi
Pro podrobnější vyhodnocení formujících látek bylo provedeno měření TGA-GC-MS v režimu řízeném událostmi (obrázek 5). Za tímto účelem byly zaznamenány jednotlivé chromatogramy při určitých teplotách.
Obrázek 6 ukazuje chromatogram při 350 °C. Látky naměřené v odpovídajících retenčních časech jsou uvedeny v tabulce 4.
Tabulka 4: Detekované molekuly při 350 °C a jejich retenční časy
Parametry
| Retenční čas/min | Látka |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanon, dihydro-2-methyl |
| 1.124 | 1-Propanol |
| 1.197 | 1-Hydroxy-2-Propanon |
| 1.305 | 2(5H)-Furanon |
| 1.330 | Kyselina octová, methylester |
| 1.370 | Aceton |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiazol, 4-amino |
| 1.528 | Fufural |
| 1.576 | 2-furanmethanol |
| 1.888 | 2(3H)-Furan, 5-methyl |
| 3.073 | Fenol, 2-methoxy |
| 4.150 | Fenol, 2-Methyoxy-4-Methyl |