Въведение
В днешно време биомасата все по-често се използва като алтернатива на конвенционалните енергийни източници. Основното предимство е "неутралността по отношение наCO2 ". Дървесината принадлежи към най-важните възобновяеми суровини. Основните компоненти на дървесината са целулоза, хемицелулоза и лигнин.
Таблица 1: Параметри на измерване на TGA
Параметри
| Температурен диапазон | RT до 500°C |
|---|---|
| Скорост на нагряване | 10 K/min |
| Атмосфера | Хелий |
| Скорост на потока | 65 ml/min |
| Държач на пробата | Държач за проби за корозивни газове |
| Тигел | Al2O3 (85 μl) |
| Маса на пробата | 6.9 mg |
Таблица 2: Параметри на измерване на GC-MS
| Параметри | Квазинепрекъснат режим | Режим, управляван от събития |
|---|---|---|
| Колона | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Дължина на колоната | 30 m | 30 m |
| Диаметър на колоната | 0.25 мм | 0.25 мм |
| Температура на пещта | 150°C | 100°C до 310°C (10 K/min) |
| Газ | Хелий | Хелий |
| Газов поток (разделен) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Поток на колоната | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Вентил | на всеки 2 min | 1 път на събитие |
Квазинепрекъснат режим
Едновременното свързване на TGA с GC-MS дава възможност за лесно съотнасяне на изпусканите вещества към температурата.
Пиролизата на борова дървесина се извършва на три етапа (фигура 2). Първата стъпка е отделянето на съдържащата се вода. Основното разлагане на дървесината се извършва при приблизително 300 °C.
Първо се разграждат компонентите на целулозата, а след това се разграждат компонентите на лигнина.
В съответствие с кривата на DTG основното разлагане може да се види при 300 °C в общата йонна хроматограма.
На фигура 3 е представено увеличено мащабиране на TIC в този диапазон; веществата, открити в пиковете, са изброени в таблица 3.
Таблица 3: Открити молекули и техните времена на задържане
| Време/мин | Молекула | Моларна маса | Масов номер |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Ацетон | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Тиадиазол | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-метилфуран | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-метил-маннометилпиранозид | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-бутенал, 2-метил | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Тиофен | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Фуран, 2,3-дихидро-5-метил | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Фурфурол | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-пиразол, 1,3-диметил | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-диметилфуран | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-фуранон | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-пиран, 3,4-дихидро | 84 | 55, 84, 69 |
Индивидуалните масови числа за дървесината от бор са представени на фигура 4 като функция от температурата.
Контролиран от събития режим
За по-подробна оценка на формиращите вещества измерването на TGA-GC-MS беше извършено в режим на контролирано събитие (фигура 5). За тази цел бяха записани отделни хроматограми при определени температури.
На фигура 6 е показана хроматограмата при 350 °C. Веществата, измерени при съответните времена на задържане, са представени в таблица 4.
Таблица 4: Открити молекули при 350°C и техните времена на задържане
Параметри
| Време на задържане/min | Вещество |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-фуранон, дихидро-2-метил |
| 1.124 | 1-пропанол |
| 1.197 | 1-хидрокси-2-пропанон |
| 1.305 | 2(5H)-фуранон |
| 1.330 | Оцетна киселина, метилестер |
| 1.370 | Ацетон |
| 1.424 | 4H-1,2,4-тиазол, 4-амино |
| 1.528 | Фуфурол |
| 1.576 | 2-фуранметанол |
| 1.888 | 2(3H)-фуранон, 5-метил |
| 3.073 | Фенол, 2-метокси |
| 4.150 | Фенол, 2-метиокси-4-метил |