Bevezetés
Napjainkban a biomasszát egyre gyakrabban használják a hagyományos energiaforrások alternatívájaként. Legfőbb előnye a "CO2-semlegesség ". A fa a legfontosabb megújuló nyersanyagok közé tartozik. A fa fő összetevői a cellulóz, a hemicellulóz és a lignin.
1. táblázat: TGA mérési paraméterek
Paraméterek
| Hőmérséklet-tartomány | RT-től 500°C-ig |
|---|---|
| Fűtési sebesség | 10 K/perc |
| Atmoszféra | Hélium |
| Áramlási sebesség | 65 ml/perc |
| Mintatartó | Mintatartó maró gázokhoz |
| Tégely | Al2O3 (85 μl) |
| A minta tömege | 6.9 mg |
2. táblázat: GC-MS mérési paraméterek
| Paraméterek | Kvázi-folytonos üzemmód | Eseményvezérelt üzemmód |
|---|---|---|
| Oszlop | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Oszlop hossza | 30 m | 30 m |
| Oszlop átmérő | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Kemencehőmérséklet | 150°C | 100°C és 310°C között (10 K/perc) |
| Gáz | Hélium | Hélium |
| Gázáramlás (osztott) | 20 ml/perc (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Oszlop áramlás | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Szelep | 2 percenként | 1x eseményenként |
Kvázi-folytonos üzemmód
A TGA és a GC-MS egyidejű összekapcsolása lehetővé teszi a kiáramló anyagok hőmérsékletfüggésének egyszerű korrelációját.
A fenyőfa pirolízise három lépésben zajlik (2. ábra). Az első lépés a benne lévő víz fejlődése. A fa fő bomlása kb. 300°C-on következik be.
Először a cellulóz komponensek bomlanak le, majd a lignin komponensek bomlanak le.
A DTG görbének megfelelően a fő Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás 300°C-on látható a teljes ionkromatogramon.
A 3. ábra a TIC nagyított skáláját mutatja be ebben a tartományban; a csúcsokon kimutatott anyagokat a 3. táblázat tartalmazza.
3. táblázat: A kimutatott molekulák és retenciós idejük
| Idő/Min | Molekula | Moláris tömeg | Tömegszám |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Aceton | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Tiadiazol | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-metilfurán | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-metil-mannometil-piranozid | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenal, 2-metil | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Tiofén | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furán, 2,3-dihidro-5-metil | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfurol | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-pirazol, 1,3-dimetil | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-dimetilfurán | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furán | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-pirán, 3,4-dihidro | 84 | 55, 84, 69 |
A fenyőfa egyedi tömegszámát a 4. ábra mutatja be a hőmérséklet függvényében.
Eseményvezérelt üzemmód
A képző anyagok részletesebb értékelése érdekében a TGA-GC-MS mérést eseményvezérelt üzemmódban végeztük (5. ábra). Ehhez bizonyos hőmérsékleteken egyedi kromatogramokat rögzítettek.
A 6. ábra a kromatogramot mutatja 350 °C-on. A megfelelő retenciós időknél mért anyagokat a 4. táblázat tartalmazza.
4. táblázat: 350°C-on detektált molekulák és retenciós idejük
Paraméterek
| Retenciós idő/min | Anyag |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanon, dihidro-2-metil |
| 1.124 | 1-Propanol |
| 1.197 | 1-Hidroxi-2-propanon |
| 1.305 | 2(5H)-Furanon |
| 1.330 | Ecetsav, metilészter |
| 1.370 | Aceton |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino |
| 1.528 | Fufurál |
| 1.576 | 2-Furán-metanol |
| 1.888 | 2(3H)-Furanon, 5-metil |
| 3.073 | Fenol, 2-metoxi |
| 4.150 | Fenol, 2-metoxi-4-metil |