Introdução
Atualmente, a biomassa é usada com cada vez mais frequência como uma alternativa às fontes de energia convencionais. O principal benefício é a "neutralidadede CO2 ". A madeira é uma das mais importantes matérias-primas renováveis. Os principais componentes da madeira são a celulose, a hemicelulose e a lignina.
Tabela 1: Parâmetros de medição de TGA
Parâmetros
| Faixa de temperatura | RT a 500°C |
|---|---|
| Taxa de aquecimento | 10 K/min |
| Atmosfera | Hélio |
| Taxa de fluxo | 65 ml/min |
| Suporte de amostra | Suporte de amostra para gases corrosivos |
| Cadinho | Al2O3 (85 μl) |
| Massa da amostra | 6.9 mg |
Tabela 2: Parâmetros de medição GC-MS
| Parâmetros | Modo quase contínuo | Modo controlado por eventos |
|---|---|---|
| Coluna | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Comprimento da coluna | 30 m | 30 m |
| Diâmetro da coluna | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Temperatura do forno | 150°C | 100°C a 310°C (10 K/min) |
| Gás | Hélio | Hélio |
| Fluxo de gás (dividido) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Fluxo da coluna | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Válvula | a cada 2 minutos | 1x por evento |
Modo quase contínuo
O acoplamento simultâneo da TGA com o GC-MS permite uma fácil correlação das substâncias liberadas com a temperatura.
A PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise da madeira de pinheiro ocorre em três etapas (figura 2). A primeira etapa é a evolução da água contida. A principal Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da madeira ocorre a aproximadamente 300°C.
Primeiro, os componentes da celulose são decompostos e, em seguida, os componentes da lignina.
Correspondendo à curva DTG, a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição principal pode ser vista a 300°C no cromatograma de íons totais.
largeUma escala do TIC nessa faixa é apresentada na figura 3; as substâncias detectadas nos picos estão listadas na tabela 3.
Tabela 3: Moléculas detectadas e seus tempos de retenção
| Tempo/Min | Molécula | Massa molar | Número de massa |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Acetona | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Thiadiazol | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-Metilfurano | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-Metil-Manometilpiranosídeo | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenal, 2-Metil | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Tiofeno | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furano, 2,3-Diidro-5-metil | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfural | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-Pirazol, 1,3-Dimetil | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-Dimetilfurano | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanônio | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pirano, 3,4-Dihidro | 84 | 55, 84, 69 |
Os números de massa individuais para a madeira de pinheiro são apresentados na figura 4 como uma função da temperatura.
Modo controlado por eventos
Para uma avaliação mais detalhada das substâncias formadoras, a medição TGA-GC-MS foi realizada no modo controlado por evento (figura 5). Para isso, foram registrados cromatogramas individuais em determinadas temperaturas.
A Figura 6 mostra o cromatograma a 350 °C. As substâncias medidas nos tempos de retenção correspondentes são apresentadas na tabela 4.
Tabela 4: Moléculas detectadas a 350°C e seus tempos de retenção
Parâmetros
| Tempo de retenção/min | Substância |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanona, Diidro-2-Metil |
| 1.124 | 1-Propanol |
| 1.197 | 1-Hidroxi-2-Propanona |
| 1.305 | 2(5H)-Furanona |
| 1.330 | Ácido acético, metiléster |
| 1.370 | Acetona |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino |
| 1.528 | Fufural |
| 1.576 | 2-Furanmetanol |
| 1.888 | 2(3H)-Furanon, 5-Metil |
| 3.073 | Fenol, 2-metoxi |
| 4.150 | Fenol, 2-Metioxi-4-Metil |