Inledning
Numera används biomassa allt oftare som ett alternativ till konventionella energikällor. Den viktigaste fördelen är "CO2-neutraliteten ". Trä hör till de viktigaste förnybara råvarorna. Huvudkomponenterna i trä är cellulosa, hemicellulosa och lignin.
Tabell 1: Parametrar för TGA-mätning
Parametrar
| Temperaturområde | RT till 500°C |
|---|---|
| Uppvärmningshastighet | 10 K/min |
| Atmosfär | Helium |
| Flödeshastighet | 65 ml/min |
| Provhållare | Provhållare för korrosiva gaser |
| Smältdegel | Al2O3 (85 μl) |
| Provets massa | 6.9 mg |
Tabell 2: GC-MS mätparametrar
| Parametrar | Kvasi-kontinuerligt läge | Händelsekontrollerat läge |
|---|---|---|
| Kolonn | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Kolonnens längd | 30 m | 30 m |
| Kolonnens diameter | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Temperatur i ugn | 150°C | 100°C till 310°C (10 K/min) |
| Gas | Helium | Helium |
| Gasflöde (delat) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Kolonnflöde | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Ventil | var 2:a minut | 1x per händelse |
Kvasi-kontinuerligt läge
Samtidig koppling av TGA till GC-MS gör det möjligt att enkelt korrelera de avgående ämnena med temperaturen.
Pyrolysen av tallved sker i tre steg (figur 2). Det första steget är utvecklingen av det vatten som finns i träet. Den huvudsakliga nedbrytningen av trä sker vid ca 300°C.
Först sönderdelas cellulosakomponenterna, sedan sönderdelas ligninkomponenterna.
I enlighet med DTG-kurvan kan den huvudsakliga nedbrytningen ses vid 300°C i totaljonkromatogrammet.
En förstorad skalning av TIC i detta område visas i figur 3. De ämnen som detekterades vid topparna anges i tabell 3.
Tabell 3: Detekterade molekyler och deras retentionstider
| Tid/Min | Molekyl | Molär massa | Massa Antal |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Aceton | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Thiadiazol | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-Metylfuran | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-Metyl-Mannometylpyranosid | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenal, 2-Metyl | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Tiofen | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furan, 2,3-dihydro-5-metyl | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfural | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-pyrazol, 1,3-dimetyl | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-Dimetylfuran | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanon | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pyran, 3,4-Dihydro | 84 | 55, 84, 69 |
I figur 4 presenteras de individuella massatalen för tallved som en funktion av temperaturen.
Händelsekontrollerat läge
För en mer detaljerad utvärdering av de bildande ämnena utfördes TGA-GC-MS mätningen i händelsestyrt läge (figur 5). För detta registrerades individuella kromatogram vid vissa temperaturer.
Figur 6 visar kromatogrammet vid 350 °C. De ämnen som uppmättes vid motsvarande retentionstider redovisas i tabell 4.
Tabell 4: Detekterade molekyler vid 350°C och deras retentionstider
Parametrar
| Retentionstid/min | Ämne |
|---|---|
| 1.047 | KOLDIOXID |
| 1.088 | 3(2H)-Furanon, dihydro-2-metyl |
| 1.124 | 1-Propanol |
| 1.197 | 1-Hydroxi-2-propanon |
| 1.305 | 2(5H)-Furanon |
| 1.330 | Ättiksyra, metylester |
| 1.370 | Aceton |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino |
| 1.528 | Fufural |
| 1.576 | 2-Furanmetanol |
| 1.888 | 2(3H)-Furanon, 5-metyl |
| 3.073 | Fenol, 2-metoxi |
| 4.150 | Fenol, 2-metyoxi-4-metyl |