Introduzione
Oggi la biomassa è sempre più utilizzata come alternativa alle fonti energetiche convenzionali. Il vantaggio principale è la "neutralitàdi CO2 ". Il legno appartiene alle più importanti materie prime rinnovabili. I componenti principali del legno sono la cellulosa, l'emicellulosa e la lignina.
Tabella 1: Parametri di misurazione TGA
Parametri
| Intervallo di temperatura | Da RT a 500°C |
|---|---|
| Velocità di riscaldamento | 10 K/min |
| Atmosfera | Elio |
| Portata | 65 ml/min |
| Supporto del campione | Portacampioni per gas corrosivi |
| Crogiolo | Al2O3 (85 μl) |
| Massa del campione | 6.9 mg |
Tabella 2: Parametri di misura GC-MS
| I parametri | Modalità quasi continua | Modalità controllata dagli eventi |
|---|---|---|
| Colonna | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Lunghezza della colonna | 30 m | 30 m |
| Diametro della colonna | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Temperatura del forno | 150°C | da 100°C a 310°C (10 K/min) |
| Gas | Elio | Elio |
| Flusso di gas (split) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Flusso della colonna | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Valvola | ogni 2 min | 1 volta per evento |
Modalità quasi continua
L'accoppiamento simultaneo della TGA con il GC-MS consente di correlare facilmente le sostanze in uscita con la temperatura.
La PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi del legno di pino avviene in tre fasi (figura 2). La prima fase è l'evoluzione dell'acqua contenuta. La Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione principale del legno si verifica a circa 300°C.
Prima si decompongono i componenti di cellulosa, poi quelli di lignina.
In corrispondenza della curva DTG, la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione principale è visibile a 300°C nel cromatogramma degli ioni totali.
largeLa figura 3 presenta una scala del TIC in questo intervallo; le sostanze rilevate in corrispondenza dei picchi sono elencate nella tabella 3.
Tabella 3: Molecole rilevate e relativi tempi di ritenzione
| Tempo/Min | Molecola | Massa molare | Numero di massa |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Acetone | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Tiadiazolo | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-metilfurano | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-Metil-Mannometilpiranoside | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenale, 2-metile | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Tiofene | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furano, 2,3-diidro-5-metile | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfurolo | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-Pirazolo, 1,3-Dimetile | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-dimetilfurano | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanone | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pirano, 3,4-Diidro | 84 | 55, 84, 69 |
I numeri di massa individuali per il legno di pino sono presentati nella figura 4 in funzione della temperatura.
Modalità controllata dagli eventi
Per una valutazione più dettagliata delle sostanze formanti, la misurazione TGA-GC-MS è stata effettuata in modalità controllata dagli eventi (figura 5). A tal fine, sono stati registrati singoli cromatogrammi a determinate temperature.
La figura 6 mostra il cromatogramma a 350 °C. Le sostanze misurate ai corrispondenti tempi di ritenzione sono presentate nella tabella 4.
Tabella 4: molecole rilevate a 350°C e relativi tempi di ritenzione
Parametri
| Tempo di ritenzione/min | Sostanza |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanon, diidro-2-metile |
| 1.124 | 1-Propanolo |
| 1.197 | 1-Idrossi-2-Propanone |
| 1.305 | 2(5H)-Furanone |
| 1.330 | Acido acetico, metilestere |
| 1.370 | Acetone |
| 1.424 | 4H-1,2,4-tiazolo, 4-amino |
| 1.528 | Fufurale |
| 1.576 | 2-Furanmetanolo |
| 1.888 | 2(3H)-Furanon, 5-metile |
| 3.073 | Fenolo, 2-metossi |
| 4.150 | Fenolo, 2-metossi-4-metile |