Inleiding
Tegenwoordig wordt biomassa steeds vaker gebruikt als alternatief voor conventionele energiebronnen. Het belangrijkste voordeel is de "CO2-neutraliteit ". Hout behoort tot de belangrijkste hernieuwbare grondstoffen. De hoofdbestanddelen van hout zijn cellulose, hemicellulose en lignine.
Tabel 1: TGA-meetparameters
Parameters
| Temperatuurbereik | RT tot 500°C |
|---|---|
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min |
| Atmosfeer | Helium |
| Stroomsnelheid | 65 ml/min |
| Monsterhouder | Monsterhouder voor corrosieve gassen |
| Kroes | Al2O3 (85 μl) |
| Monstermassa | 6.9 mg |
Tabel 2: GC-MS meetparameters
| Parameters | Quasi-continue modus | Gebeurtenisgestuurde modus |
|---|---|---|
| Kolom | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Kolomlengte | 30 m | 30 m |
| Diameter kolom | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Oventemperatuur | 150°C | 100°C tot 310°C (10 K/min) |
| Gas | Helium | Helium |
| Gasstroom (gesplitst) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Kolomdoorstroming | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Klep | elke 2 min | 1x per gebeurtenis |
Quasi-continue modus
Door de gelijktijdige koppeling van de TGA aan de GC-MS kunnen de uitgassende stoffen gemakkelijk met de temperatuur worden gecorreleerd.
De PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse van vurenhout verloopt in drie stappen (figuur 2). De eerste stap is de evolutie van het aanwezige water. De belangrijkste ontbinding van hout vindt plaats bij ongeveer 300°C.
Eerst worden de cellulosecomponenten afgebroken, daarna de ligninecomponenten.
Overeenkomstig de DTG-curve is de belangrijkste ontleding te zien bij 300°C in het totaal ion-chromatogram.
Een vergrote schaling van de TIC in dit bereik is te zien in figuur 3; de stoffen die bij de pieken werden gedetecteerd staan in tabel 3.
Tabel 3: Gedetecteerde moleculen en hun retentietijden
| Tijd/min | Molecuul | Molaire massa | Massa Aantal |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Aceton | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Thiadiazool | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-Methylfuraan | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-Methyl-Mannomethylpyranoside | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenal, 2-Methyl | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Thiofeen | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furan, 2,3-Dihydro-5-methyl | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfural | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-Pyrazol, 1,3-Dimethyl | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-Dimethylfuraan | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanon | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pyraan, 3,4-Dihydro | 84 | 55, 84, 69 |
De individuele massagetallen voor vurenhout worden weergegeven in figuur 4 als functie van de temperatuur.
Gebeurtenisgestuurde modus
Voor een meer gedetailleerde evaluatie van de vormende stoffen werd de TGA-GC-MS meting uitgevoerd in de gebeurtenisgestuurde modus (figuur 5). Hiervoor werden individuele chromatogrammen bij bepaalde temperaturen opgenomen.
Figuur 6 toont het chromatogram bij 350 °C. De stoffen die bij de corresponderende retentietijden zijn gemeten, staan in tabel 4.
Tabel 4: Gedetecteerde moleculen bij 350°C en hun retentietijden
Parameters
| Retentietijd/min | Stof |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanon, dihydro-2-methyl |
| 1.124 | 1-propanol |
| 1.197 | 1-Hydroxy-2-propanon |
| 1.305 | 2(5H)-Furanon |
| 1.330 | Azijnzuur, methylester |
| 1.370 | Aceton |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino |
| 1.528 | Fufural |
| 1.576 | 2-Furaanmethanol |
| 1.888 | 2(3H)-Furanon, 5-Methyl |
| 3.073 | Fenol, 2-Methoxy |
| 4.150 | Fenol, 2-Methyoxy-4-Methyl |