Johdanto
Biomassaa käytetään nykyään yhä useammin vaihtoehtona perinteisille energialähteille. Tärkein etu on "CO2-neutraalius ". Puu kuuluu tärkeimpiin uusiutuviin raaka-aineisiin. Puun pääkomponentit ovat selluloosa, hemiselluloosa ja ligniini.
Taulukko 1: TGA-mittausparametrit
Parametrit
| Lämpötila-alue | RT-500 °C |
|---|---|
| Lämmitysnopeus | 10 K/min |
| Ilmakehä | Helium |
| Virtausnopeus | 65 ml/min |
| Näytteenpidin | Näytteenpidin syövyttäville kaasuille |
| Upokas | Al2O3 (85 μl) |
| Näytteen massa | 6.9 mg |
Taulukko 2: GC-MS mittausparametrit
| Parametrit | Lähes jatkuva tila | Tapahtumaohjattu tila |
|---|---|---|
| Sarake | Agilent HP-5ms | Agilent HP-5ms |
| Pylvään pituus | 30 m | 30 m |
| Pylvään halkaisija | 0.25 mm | 0.25 mm |
| Uunin lämpötila | 150°C | 100°C - 310°C (10 K/min) |
| Kaasu | Helium | Helium |
| Kaasuvirtaus (jaettu) | 20 ml/min (10:1) | 20 ml/min (10:1) |
| Kolonnin virtaus | 2 ml/min | 2 ml/min |
| Venttiili | 2 minuutin välein | 1x per tapahtuma |
Lähes jatkuva tila
TGA:n ja GC-MS:n samanaikainen kytkentä mahdollistaa kaasuuntuvien aineiden korreloinnin lämpötilan kanssa.
Mäntypuun PyrolyysiPyrolyysi on orgaanisten yhdisteiden lämpöhajoamista inertissä ilmakehässä.pyrolyysi tapahtuu kolmessa vaiheessa (kuva 2). Ensimmäinen vaihe on sisältämän veden kehittyminen. Puun pääasiallinen HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen tapahtuu noin 300 °C:ssa.
Ensin hajoavat selluloosakomponentit, sitten ligniinikomponentit.
DTG-käyrän mukaisesti pääHajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen näkyy 300 °C:n lämpötilassa kokonaisionikromatogrammissa.
Kuvassa 3 esitetään suurennettu TIC-mittakaava tällä alueella; piikeissä havaitut aineet on lueteltu taulukossa 3.
Taulukko 3: Havaitut molekyylit ja niiden retentioajat
| Aika/Min | Molekyyli | Moolimassa | Massaluku |
|---|---|---|---|
| 35.138 | Asetoni | 58 | 58 |
| 35.164 | 1,2,3-Thiadiatsoli | 86 | 58, 86 |
| 35.172 | 2-metyylifuraani | 82 | 82, 81, 53 |
| 35.189 | 2-Metyyli-Mannometyylipyranosidi | 178 | 60, 74 |
| 35.223 | 2-Butenaali, 2-metyyli | 84 | 55, 84 |
| 35.240 | Tiofeeni | 84 | 84, 58, 45 |
| 35.265 | Furaani, 2,3-dihydro-5-metyyli | 84 | 84, 55, 69 |
| 35.290 | Furfuraali | 96 | 96, 95 |
| 35.299 | 1H-pyratsoli, 1,3-dimetyyli | 96 | 96, 81, 68, 54 |
| 35.308 | 2,5-dimetyylifuraani | 96 | 96, 95, 81, 53 |
| 35.409 | 2(5H)-Furanon | 84 | 55, 84, 70 |
| 35.426 | 2H-Pyran, 3,4-dihydro | 84 | 55, 84, 69 |
Mäntypuun yksittäiset massaluvut esitetään kuvassa 4 lämpötilan funktiona.
Tapahtumaohjattu tila
Muodostuvien aineiden tarkempaa arviointia varten TGA-GC-MS -mittaus suoritettiin tapahtumaohjatussa tilassa (kuva 5). Tätä varten kirjattiin yksittäiset kromatogrammit tietyissä lämpötiloissa.
Kuvassa 6 esitetään kromatogrammi 350 °C:n lämpötilassa. Taulukossa 4 esitetään vastaavilla retentioajoilla mitatut aineet.
Taulukko 4: Havaitut molekyylit 350 °C:ssa ja niiden retentioajat
Parametrit
| Retentioaika/min | Aine |
|---|---|
| 1.047 | CO2 |
| 1.088 | 3(2H)-Furanon, dihydro-2-metyyli |
| 1.124 | 1-Propanoli |
| 1.197 | 1-Hydroksi-2-propanoni |
| 1.305 | 2(5H)-Furanon |
| 1.330 | Etikkahappo, metyyliesteri |
| 1.370 | Asetoni |
| 1.424 | 4H-1,2,4-Tiatsoli, 4-Amino |
| 1.528 | Fufuraali |
| 1.576 | 2-Furaanimetanoli |
| 1.888 | 2(3H)-Furanon, 5-metyyli 2(3H)-Furanon, 5-metyyli |
| 3.073 | Fenoli, 2-metoksi |
| 4.150 | Fenoli, 2-metyylioksy-4-metyyli |