| Published: 

TGA-GC-MS Măsurători pe lemn de pin/sapin

Introducere

În prezent, biomasa este utilizată din ce în ce mai frecvent ca alternativă la sursele convenționale de energie. Principalul avantaj este "neutralitateaCO2 ". Lemnul face parte dintre cele mai importante materii prime regenerabile. Principalele componente ale lemnului sunt celuloza, hemiceluloza și lignina.

TG 209 F1 Libra Analizor termogravimetric cu cuplaj GC-MS, conceput pentru analiza și testarea avansată a materialelor.
1) TG 209 F1 Libra® cu cuplaj GC-MS

Tabelul 1: Parametrii de măsurare TGA

Parametri

Interval de temperaturăRT până la 500°C
Rata de încălzire10 K/min
AtmosferăHeliu
Rata debitului65 ml/min
Suport pentru probeSuport de probe pentru gaze corozive
CruciulițăAl2O3 (85 μl)
Masa probei6.9 mg

Tabelul 2: Parametrii de măsurare GC-MS

ParametriiMod cvasi-continuuMod controlat de evenimente
ColoanăAgilent HP-5msAgilent HP-5ms
Lungimea coloanei30 m30 m
Diametrul coloanei0.25 mm0.diametrul coloanei 25 mm
Temperatura cuptorului150°C100°C până la 310°C (10 K/min)
GazHeliuHeliu
Debit de gaz (împărțit)20 ml/min (10:1)20 ml/min (10:1)
Debitul coloanei2 ml/min2 ml/min
Valvala fiecare 2 min1x pe eveniment

Mod cvasi-continuu

Cuplarea simultană a TGA cu GC-MS permite corelarea ușoară a substanțelor care emană gaze cu temperatura.

PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.Piroliza lemnului de pin are loc în trei etape (figura 2). Prima etapă este evoluția apei conținute. Principala Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a lemnului are loc la aproximativ 300°C.

Mai întâi se descompun componentele de celuloză, apoi se descompun componentele de lignină.

În corespondență cu curba DTG, principala Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere poate fi observată la 300°C în cromatograma ionilor totali.

Curbe TGA, DTG și TIC pentru piroliza lemnului de pin, indicând principalele evenimente termice la anumite temperaturi.
2) PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.Piroliza lemnului de pin: Rezultatele TGA (negru), DTG (verde) și TIC (violet) în funcție de temperatură
Grafic TIC care ilustrează rezultatele pirolizei lemnului de pin la temperaturi cuprinse între 380°C și 385°C, evidențiind valorile de vârf.
3) PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.Piroliza lemnului de pin: Rezultatele TIC în funcție de temperatură (380°C până la 385°C)

În figura 3 este prezentată o scalare extinsă a TIC în acest interval; substanțele detectate la vârfuri sunt enumerate în tabelul 3.

Tabelul 3: Moleculele detectate și timpii lor de retenție

Timp/MinMoleculăMasa molarăNumăr de masă
35.138Acetonă5858
35.1641,2,3-Thiadiazol8658, 86
35.1722-Metilfuran8282, 81, 53
35.1892-Metil-Manometilpiranozid17860, 74
35.2232-Butenal, 2-metil8455, 84
35.240Tiofen8484, 58, 45
35.265Furan, 2,3-Dihidro-5-metil8484, 55, 69
35.290Furfural9696, 95
35.2991H-Pirazol, 1,3-dimetil9696, 81, 68, 54
35.3082,5-Dimetilfuran9696, 95, 81, 53
35.4092(5H)-Furanon8455, 84, 70
35.4262H-Piran, 3,4-Dihidro8455, 84, 69
Rezultatele analizei termogravimetrice (TGA) și cromatogramele ionice pentru numerele de masă 82, 96, 114, 125 și 138.
4) Rezultatele TGA (negru) și cromatogramele ionice ale numerelor de masă 82, 96, 114, 125 și 138

Numerele de masă individuale pentru lemnul de pin sunt prezentate în figura 4 în funcție de temperatură.

Modul controlat de evenimente

Pentru o evaluare mai detaliată a substanțelor de formare, măsurarea TGA-GC-MS a fost efectuată în modul controlat de evenimente (figura 5). Pentru aceasta, au fost înregistrate cromatograme individuale la anumite temperaturi.

Analiza TG arată linia neagră (% în greutate) și linia roșie (temperatură) în timp, evidențiind comportamentul termic în timpul testării.
5) Rezultatele TGA (negru) și temperatura (roșu) în funcție de timp
Graficul rezultatelor TIC la 350°C care arată tendințele de vârf în timp, evidențiind intervalele cheie de măsurare și punctele de date semnificative.
6) Rezultatele TIC în funcție de timp la 350°C

Figura 6 prezintă cromatograma la 350 °C. Substanțele măsurate la timpii de retenție corespunzători sunt prezentate în tabelul 4.

Tabelul 4: Molecule detectate la 350°C și timpii lor de retenție

Parametri

Timp de retenție/minSubstanță
1.047CO2
1.0883(2H)-Furanon, dihidro-2-metil
1.1241-Propanol
1.1971-hidroxi-2-propanonă
1.3052(5H)-Furanon
1.330Acid acetic, metilester
1.370Acetonă
1.4244H-1,2,4-Tiazol, 4-amino
1.528Fufural
1.5762-Furanmetanol
1.8882(3H)-Furanon, 5-metil
3.073Fenol, 2-metoxi
4.150Fenol, 2-Metioxi-4-Metil
AI Overview
An error occurred. Please try again.