مقدمة
يسمح قياس الثيرموغرافيات الحرارية (TG) أو تحليل الثقل الحراري (TGA) - وفقًا للمنظمة الدولية للتوحيد القياسي 11358 أو DIN 51006، على سبيل المثال - بفحص الثبات الحراري والتركيب الحراري لمجموعة متنوعة من المواد والمواد والمخاليط عن طريق تسخين العينة في ميزان حراري في ظروف محددة. ويلعب الغلاف الجوي المحيط دورًا مهمًا هنا، لذلك ينصب التركيز الأساسي على التأثيرات الناجمة عن تفاعل العينة مع بيئتها - أي عمليات الامتزاز والامتزاز والتحلل والأكسدة.
في ظل ظروف التحلل الحراري الخامل (على سبيل المثال، في جو النيتروجين)، على سبيل المثال، تختلف النتائج التي يتم الحصول عليها اختلافًا جذريًا عن تلك التي يتم الحصول عليها في ظروف الأكسدة - أي في وجود الهواء أو الأكسجين.
نتائج القياس
تأثير الغلاف الجوي
يقارن الشكل 1 بين تحلل مزيج اللدائن الحرارية المرنة SEBS/PP (ستايرين-إيثيلين-بوتادينستيرين-بوتادينستيرين/بولي بروبيلين) في جو من النيتروجين (المنحنيات الخضراء) مع القياس نفسه في الهواء (المنحنيات الزرقاء). من الواضح أن تحلل المادة الحساسة للأكسدة يبدأ قبل ذلك بكثير في الهواء: 312 درجة مئوية مقارنةً بـ 391 درجة مئوية (بداية استقرائية) تحت جو غاز خامل. بالإضافة إلى ذلك، يحدث التحلل التأكسدي في خطوات متعددة، وهو ما يمكن رؤيته بوضوح في المشتقالأول. في كلتا الحالتين، كان معدل التسخين 20 كلفن/دقيقة وكانت كتلة العينة 10 ملغم.
تحت ضغط جوي مخفض - أي في الفراغ - يمكن خفض درجة غليان المكونات المتطايرة في خليط البوليمر، مما يسمح بفصل أفضل من تحلل البوليمر. يوضح الشكل 2 قياسات على خليط من اللدائن الحرارية المرنة SEBS مع ملدن منخفض الجزيئات. تحت التفريغ (المنحنيات الحمراء)، يحدث فصل الملدنات عند درجة حرارة أقل بكثير. وبذلك يمكن تحديد محتوى الملدنات بالضبط، والذي يبلغ هنا 61.2%. في الجو النيتروجيني، تتداخل عملية التحلل جزئيًا مع تحلل البوليمر؛ لا يعود منحنى DTG (الخط المنقط الأزرق) إلى 0. تم استخدام معدل تسخين 5 كلفن/الدقيقة في كلتا الحالتين.
تأثير شكل العينة: نسبة السطحإلى الكتلة
في تحليل التحلل، تعتبر نسبة السطح إلى الكتلة مهمة أيضًا للحصول على نتيجة قياس قابلة للتكرار. مع وجود سطح محدد أعلى (على سبيل المثال، كما هو الحال مع المساحيق)، يحدث التحلل عند درجات حرارة أقل بكثير وبخطوات فقدان كتلة أكثر حدة مما يحدث في المواد السائبة من نفس الكتلة. تؤثر نسبة السطح إلى الكتلة أيضًا على عملية التحلل لعينات البوليمر، والتي قد تكون متاحة إما كعينات مضغوطة أو مقطعة إلى قطع صغيرة. ويوضح الشكل 3 سلوك التحلل المختلف بين عينة SEBS/PP المقطعة إلى قطع (المنحنيات الزرقاء) - وبالتالي لها سطح محدد أعلى - مقارنة بعينة سائبة (المنحنيات الحمراء) مع كتلة عينة مماثلة تبلغ 10 ملغم.
