Introducción
La termogravimetría (TG) o el análisis termogravimétrico (TGA) -según ISO 11358 o DIN 51006, por ejemplo- permiten investigar la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica y la composición de diversas sustancias, materiales y mezclas calentando la muestra en una termobalanza en condiciones definidas. La atmósfera circundante desempeña aquí un papel importante, por lo que la atención se centra principalmente en los efectos causados por la interacción de la muestra con su entorno, es decir, los procesos de adsorción, desorción, Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición y OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación.
En condiciones pirolíticas inertes (por ejemplo, en una atmósfera de nitrógeno), por ejemplo, los resultados obtenidos difieren radicalmente de los obtenidos en condiciones oxidativas, es decir, en presencia de aire u oxígeno.
Resultados de las mediciones
Influencia de la atmósfera
En la figura 1 se compara la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición de la mezcla de elastómeros termoplásticos SEBS/PP (estireno-etileno-butadieno-estireno-polipropileno) en atmósfera de nitrógeno (curvas verdes) con la misma medición en aire (curvas azules). La Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición del material sensible a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación comienza claramente mucho antes en el aire: 312°C frente a 391°C (inicio extrapolado) en atmósfera de gas inerte. Además, la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición oxidativa se produce en múltiples pasos, lo que puede apreciarse claramente en la1ª derivada. En ambos casos, la velocidad de calentamiento fue de 20 K/min y la masa de la muestra de 10 mg.
Bajo una presión atmosférica reducida -es decir, en el vacío- puede reducirse el punto de ebullición de los componentes volátiles de una mezcla polimérica, lo que permite separarlos mejor de la descomposición del polímero. La figura 2 muestra mediciones de una mezcla del elastómero termoplástico SEBS con un plastificante de bajo peso molecular. Bajo vacío (curvas rojas), la separación del plastificante se produce a una temperatura considerablemente más baja. De este modo es posible determinar el contenido exacto de plastificante, que en este caso es del 61,2%. En atmósfera de nitrógeno, el proceso de descomposición se solapa parcialmente con la descomposición del polímero; la curva DTG (línea de puntos azul) no vuelve a 0. En ambos casos se empleó una velocidad de calentamiento de 5 K/min.
Influencia de la forma de la muestra: Relación superficie-masa
En el análisis de descomposición, la relación superficie-masa también es importante para obtener un resultado de medición reproducible. Con una superficie específica más alta (por ejemplo, en el caso de los polvos), la descomposición se produce a temperaturas considerablemente más bajas y con pasos de pérdida de masa más pronunciados que en el caso de un material a granel de la misma masa. La relación superficie/masa también influye en el proceso de descomposición de las muestras de polímeros, que pueden estar disponibles como muestras compactas o cortadas en trozos small. La figura 3 muestra el diferente comportamiento de descomposición entre una muestra de SEBS/PP cortada en trozos (curvas azules) -y, por tanto, con una mayor superficie específica- en comparación con una muestra a granel (curvas rojas) con una masa de muestra idéntica de 10 mg.
