Introduction
La thermogravimétrie (TG) ou l'analyse thermogravimétrique (TGA) - selon ISO 11358 ou DIN 51006, par exemple - permet d'étudier la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique et la composition d'une variété de substances, de matériaux et de mélanges en chauffant l'échantillon dans une balance thermique dans des conditions définies. L'atmosphère environnante jouant un rôle important, l'accent est mis sur les effets causés par l'interaction de l'échantillon avec son environnement, c'est-à-dire les processus d'adsorption, de déProcessus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption, de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition et d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation.
Dans des conditions pyrolytiques inertes (par exemple, dans une atmosphère d'azote), les résultats obtenus diffèrent radicalement de ceux obtenus dans des conditions oxydatives, c'est-à-dire en présence d'air ou d'oxygène.
Résultats des mesures
Influence de l'atmosphère
La figure 1 compare la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition du mélange d'élastomères thermoplastiques SEBS/PP (styrène-éthylène-butadiène-styrène/polypropylène) dans une atmosphère d'azote (courbes vertes) à la même mesure dans l'air (courbes bleues). La Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition du matériau sensible à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation commence manifestement beaucoup plus tôt dans l'air : 312°C contre 391°C (début extrapolé) sous atmosphère de gaz inerte. En outre, la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition oxydative se produit en plusieurs étapes, ce qui est clairement visible dans la dérivée1. Dans les deux cas, la vitesse de chauffage était de 20 K/min et la masse de l'échantillon était de 10 mg.
Sous pression atmosphérique réduite - c'est-à-dire sous vide - le point d'ébullition des composants volatils d'un mélange de polymères peut être abaissé, ce qui permet une meilleure séparation de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition du polymère. La figure 2 montre des mesures effectuées sur un mélange d'élastomère thermoplastique SEBS et d'un plastifiant à faible poids moléculaire. Sous vide (courbes rouges), la séparation du plastifiant se produit à une température nettement plus basse. Il est ainsi possible de déterminer la teneur exacte en plastifiant, qui est ici de 61,2%. Dans une atmosphère d'azote, le processus de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition est partiellement chevauché par la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition du polymère ; la courbe DTG (ligne bleue pointillée) ne revient pas à 0. Une vitesse de chauffage de 5 K/min a été utilisée dans les deux cas.
Influence de la forme de l'échantillon : Rapport surface-masse
Dans l'analyse de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, le rapport entre la surface et la masse est également important pour obtenir un résultat de mesure reproductible. Avec une surface spécifique plus élevée (par exemple, dans le cas des poudres), la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition a lieu à des températures nettement plus basses et avec des étapes de perte de masse plus abruptes que dans le cas d'un matériau en vrac de même masse. Le rapport surface/masse influence également le processus de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition des échantillons de polymères, qui peuvent être disponibles sous forme d'échantillons compacts ou coupés en morceaux ( small ). La figure 3 montre les différences de comportement en matière de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition entre un échantillon de SEBS/PP coupé en morceaux (courbes bleues) - et donc doté d'une surface spécifique plus élevée - et un échantillon en vrac (courbes rouges) pour une masse d'échantillon identique de 10 mg.
