Introducere
Termogravimetria (TG) sau analiza termogravimetrică (TGA) - conform ISO 11358 sau DIN 51006, de exemplu - permite investigarea stabilității termice și a compoziției unei varietăți de substanțe, materiale și amestecuri prin încălzirea probei într-o termobalanță în condiții definite. Atmosfera înconjurătoare joacă un rol important în acest caz, astfel încât accentul se pune în primul rând pe efectele cauzate de interacțiunea probei cu mediul înconjurător - și anume, procesele de adsorbție, desorbție, Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere și OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare.
În condiții pirolitice inerte (de exemplu, într-o atmosferă de azot), de exemplu, rezultatele obținute diferă radical de cele obținute în condiții oxidative - adică în prezența aerului sau a oxigenului.
Rezultatele măsurătorilor
Influența atmosferei
Figura 1 compară descompunerea amestecului de elastomeri termoplastici SEBS/PP (stiren-etilenă-butadienestiren/polipropilenă) într-o atmosferă de azot (curbe verzi) cu aceeași măsurătoare în aer (curbe albastre). Descompunerea materialului sensibil la OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare începe în mod clar mult mai devreme în aer: 312°C față de 391°C (debut extrapolat) într-o atmosferă de gaz inert. În plus, descompunerea oxidativă are loc în mai multe etape, care pot fi observate în mod clar în derivata1. În ambele cazuri, viteza de încălzire a fost de 20 K/min, iar masa probei a fost de 10 mg.
Sub presiune atmosferică redusă - adică în vid - punctul de fierbere al componentelor volatile dintr-un amestec de polimeri poate fi redus, permițând astfel o mai bună separare de descompunerea polimerului. Figura 2 prezintă măsurători efectuate pe un amestec de elastomer termoplastic SEBS cu un plastifiant cu masă moleculară redusă. Sub vid (curbele roșii), separarea plastifiantului are loc la o temperatură considerabil mai scăzută. Astfel, este posibil să se determine conținutul exact de plastifiant, care este aici de 61,2%. În atmosferă de azot, procesul de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere se suprapune parțial cu descompunerea polimerului; curba DTG (linia punctată albastră) nu revine la 0. În ambele cazuri s-a utilizat o rată de încălzire de 5 K/min.
Influența formei probei: Raportul suprafață-masă
În analiza descompunerii, raportul suprafață/masă este, de asemenea, important pentru obținerea unui rezultat reproductibil al măsurătorilor. Cu o suprafață specifică mai mare (de exemplu, ca în cazul pulberilor), descompunerea are loc la temperaturi considerabil mai scăzute și cu trepte de pierdere a masei mai abrupte decât în cazul materialului în vrac de aceeași masă. Raportul dintre suprafață și masă influențează, de asemenea, procesul de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere pentru probele de polimeri, care pot fi disponibile fie sub formă de probe compacte, fie tăiate în bucăți small. Figura 3 arată comportamentul diferit de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere între o probă SEBS/PP care este tăiată în bucăți (curbe albastre) - și, prin urmare, are o suprafață specifică mai mare - în comparație cu o probă în vrac (curbe roșii) cu o masă identică a probei de 10 mg.
