Inledning
Med termogravimetri (TG) eller termogravimetrisk analys (TGA) - t.ex. enligt ISO 11358 eller DIN 51006 - kan man undersöka den termiska stabiliteten och sammansättningen hos en mängd olika ämnen, material och blandningar genom att värma provet i en termobalans under definierade förhållanden. Den omgivande atmosfären spelar en viktig roll här, så det primära fokuset ligger på effekter som orsakas av interaktion mellan provet och dess miljö - dvs. adsorption, desorption, nedbrytning och oxidationsprocesser.
Under inerta pyrolytiska förhållanden (t.ex. i en kväveatmosfär) skiljer sig t.ex. de erhållna resultaten radikalt från dem som erhålls under oxidativa förhållanden - dvs. i närvaro av luft eller syre.
Resultat av mätning
Inverkan av atmosfären
I figur 1 jämförs nedbrytningen av den termoplastiska elastomerblandningen SEBS/PP (styren-etylen-butadienstyren/polypropen) i en kväveatmosfär (gröna kurvor) med samma mätning i luft (blå kurvor). Nedbrytningen av det oxidationskänsliga materialet börjar helt klart mycket tidigare i luft: 312°C jämfört med 391°C (extrapolerad början) i en atmosfär med inert gas. Dessutom sker den oxidativa nedbrytningen i flera steg, vilket tydligt kan ses i1:a derivatan. I båda fallen var uppvärmningshastigheten 20 K/min och provmassan 10 mg.
Under reducerat atmosfärstryck - d.v.s. i vakuum - kan kokpunkten för flyktiga komponenter i en polymerblandning sänkas, vilket möjliggör en bättre separation från polymernedbrytningen. Figur 2 visar mätningar på en blandning av den termoplastiska elastomeren SEBS med en lågmolekylär mjukgörare. Under vakuum (röda kurvor) sker separationen av mjukgöraren vid en betydligt lägre temperatur. Därmed är det möjligt att fastställa den exakta mjukgörarhalten, som här är 61,2%. I en kväveatmosfär överlappas nedbrytningsprocessen delvis av polymernedbrytningen; DTG-kurvan (blå streckad linje) återgår inte till 0. En uppvärmningshastighet på 5 K/min användes i båda fallen.
Inverkan av provets form: Förhållandet mellan yta och massa
Vid sönderdelningsanalys är förhållandet mellan yta och massa också viktigt för att få ett reproducerbart mätresultat. Med en högre specifik yta (t.ex. som för pulver) sker nedbrytningen vid betydligt lägre temperaturer och med brantare massförluststeg än i bulkmaterial med samma massa. Förhållandet mellan yta och massa påverkar också nedbrytningsprocessen för polymerprover, som kan vara tillgängliga antingen som kompakta prover eller skurna i small bitar. Figur 3 visar de olika nedbrytningsbeteendena för ett SEBS/PP-prov som är skuret i bitar (blå kurvor) - och därför har en högre specifik yta - jämfört med ett bulkprov (röda kurvor) med en identisk provmassa på 10 mg.
