Bevezetés
A termogravimetria (TG) vagy termogravimetriás analízis (TGA) - például az ISO 11358 vagy a DIN 51006 szerint - lehetővé teszi a különböző anyagok, anyagok és keverékek HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitásának és összetételének vizsgálatát a minta hőmérlegen történő, meghatározott körülmények közötti melegítésével. A környező légkör itt fontos szerepet játszik, így a hangsúly elsősorban a minta és a környezet kölcsönhatása által okozott hatásokra - azaz az adszorpciós, deszorpciós, bomlási és OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs folyamatokra - helyeződik.
Inert pirolitikus körülmények között (pl. nitrogén atmoszférában) például a kapott eredmények gyökeresen eltérnek az oxidatív körülmények között - azaz levegő vagy oxigén jelenlétében - kapott eredményektől.
Mérési eredmények
A légkör hatása
Az 1. ábra összehasonlítja a SEBS/PP (sztirol-etilén-butadién-eztirol-polipropilén) hőre lágyuló elasztomer keverék Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlását nitrogén atmoszférában (zöld görbék) és ugyanezen mérés levegőn (kék görbék). Az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációra érzékeny anyag bomlása levegőn egyértelműen sokkal korábban kezdődik: 312 °C-on, szemben a 391 °C-os (extrapolált kezdeti hőmérséklet) inert gáz atmoszférában mért értékkel. Ráadásul az oxidatív Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás több lépésben történik, ami az1. deriváltban jól látható. Mindkét esetben a fűtési sebesség 20 K/perc volt, a minta tömege pedig 10 mg.
Csökkentett légköri nyomáson - azaz vákuumban - a polimerelegyben lévő illékony komponensek forráspontja csökkenthető, ezáltal jobban elválasztható a polimer Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásától. A 2. ábra a SEBS hőre lágyuló elasztomer és egy alacsony molekulájú lágyítószer keverékén végzett méréseket mutatja. Vákuumban (piros görbék) a lágyító elválasztása lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten történik. Így pontosan meghatározható a lágyítószer-tartalom, amely itt 61,2%. Nitrogén atmoszférában a bomlási folyamatot részben átfedi a polimer bomlása; a DTG görbe (kék szaggatott vonal) nem tér vissza 0-ra. 5 K/perc fűtési sebességet alkalmaztunk mindkét esetben.
A minta alakjának hatása: Felület-tömeg arány
A bomláselemzésben a felület-tömeg arány is fontos a reprodukálható mérési eredmény eléréséhez. Nagyobb fajlagos felület esetén (pl. porok esetében) a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten és meredekebb tömegvesztési lépésekkel megy végbe, mint az azonos tömegű ömlesztett anyag esetében. A felület-tömeg arány szintén befolyásolja a bomlási folyamatot a polimer minták esetében, amelyek vagy kompakt mintaként, vagy small darabokra vágva állnak rendelkezésre. A 3. ábra a darabokra vágott SEBS/PP minta (kék görbék) - és ezért nagyobb fajlagos felülettel rendelkező - bomlási viselkedésének különbségét mutatja egy 10 mg tömegű, azonos mintatömegű ömlesztett mintához (piros görbék) képest.
