Introduktion
Termogravimetri (TG) eller termogravimetrisk analyse (TGA) - f.eks. i henhold til ISO 11358 eller DIN 51006 - gør det muligt at undersøge den termiske stabilitet og sammensætning af en række forskellige stoffer, materialer og blandinger ved at opvarme prøven i en termobalance under definerede forhold. Den omgivende atmosfære spiller en vigtig rolle her, så det primære fokus ligger på effekter forårsaget af samspillet mellem prøven og dens omgivelser - dvs. adsorption, desorption, NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning og oxidationsprocesser.
Under inerte pyrolytiske forhold (f.eks. i en nitrogenatmosfære) adskiller de opnåede resultater sig f.eks. radikalt fra dem, der opnås under oxidative forhold - dvs. ved tilstedeværelse af luft eller ilt.
Resultater af målinger
Indflydelse af atmosfæren
Figur 1 sammenligner nedbrydningen af den termoplastiske elastomerblanding SEBS/PP (styren-ethylen-butadienstyren/polypropylen) i en nitrogenatmosfære (grønne kurver) med den samme måling i luft (blå kurver). Nedbrydningen af det oxidationsfølsomme materiale begynder tydeligvis meget tidligere i luft: 312 °C sammenlignet med 391 °C (ekstrapoleret begyndelse) under en inert gasatmosfære. Desuden sker den oxidative NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning i flere trin, hvilket tydeligt kan ses i den1. afledte. I begge tilfælde var opvarmningshastigheden 20 K/min, og prøvemassen var 10 mg.
Under reduceret atmosfærisk tryk - dvs. i et vakuum - kan kogepunktet for flygtige komponenter i en polymerblanding sænkes, hvilket giver mulighed for en bedre adskillelse fra polymernedbrydningen. Figur 2 viser målinger på en blanding af den termoplastiske elastomer SEBS med en lavmolekylær blødgører. Under vakuum (røde kurver) sker adskillelsen af blødgøreren ved en betydeligt lavere temperatur. Det er derved muligt at bestemme det nøjagtige indhold af blødgører, som her er 61,2 %. I en nitrogenatmosfære overlappes nedbrydningsprocessen delvist af polymernedbrydningen; DTG-kurven (blå stiplet linje) vender ikke tilbage til 0. I begge tilfælde blev der anvendt en opvarmningshastighed på 5 K/min.
Indflydelse af prøvens form: Forholdet mellem overflade og masse
Ved nedbrydningsanalyse er forholdet mellem overflade og masse også vigtigt for at opnå et reproducerbart måleresultat. Med en højere specifik overflade (f.eks. som med pulvere) finder nedbrydningen sted ved betydeligt lavere temperaturer og med stejlere massetabstrin, end den ville gøre i et bulkmateriale med samme masse. Forholdet mellem overflade og masse påvirker også nedbrydningsprocessen for polymerprøver, som kan være tilgængelige enten som kompakte prøver eller skåret i small stykker. Figur 3 viser den forskellige nedbrydningsadfærd mellem en SEBS/PP-prøve, der er skåret i stykker (blå kurver) - og derfor har en højere specifik overflade - sammenlignet med en bulkprøve (røde kurver) med en identisk prøvemasse på 10 mg.
