Úvod
Termogravimetrie (TG) nebo termogravimetrická analýza (TGA) - například podle ISO 11358 nebo DIN 51006 - umožňuje zkoumat tepelnou stabilitu a složení různých látek, materiálů a směsí zahříváním vzorku na termováze za definovaných podmínek. Okolní atmosféra zde hraje důležitou roli, takže se primárně zaměřuje na účinky způsobené interakcí vzorku s jeho okolím - tj. adsorpční, desorpční, rozkladné a oxidační procesy.
Například za inertních pyrolytických podmínek (např. v dusíkové atmosféře) se získané výsledky radikálně liší od výsledků získaných za oxidačních podmínek - tj. za přítomnosti vzduchu nebo kyslíku.
Výsledky měření
Vliv atmosféry
Obrázek 1 porovnává Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad směsi termoplastického elastomeru SEBS/PP (styren-ethylen-butadien-styren/polypropylen) v dusíkové atmosféře (zelené křivky) se stejným měřením na vzduchu (modré křivky). Rozklad materiálu citlivého na oxidaci začíná na vzduchu zjevně mnohem dříve: 312 °C ve srovnání s 391 °C (extrapolovaný počátek) v atmosféře inertního plynu. Oxidační Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad navíc probíhá ve více krocích, což je zřetelně vidět na1. derivaci. V obou případech byla rychlost ohřevu 20 K/min a hmotnost vzorku 10 mg.
Za sníženého atmosférického tlaku - tj. ve vakuu - lze snížit bod varu těkavých složek ve směsi polymerů, což umožňuje lepší oddělení od rozkladu polymeru. Obrázek 2 ukazuje měření směsi termoplastického elastomeru SEBS s nízkomolekulárním změkčovadlem. Ve vakuu (červené křivky) dochází k oddělení změkčovadla při podstatně nižší teplotě. Je tak možné určit přesný obsah změkčovadla, který zde činí 61,2 %. V dusíkové atmosféře je proces rozkladu částečně překryt rozkladem polymeru; křivka DTG (modrá přerušovaná čára) se nevrací k hodnotě 0. V obou případech byla použita rychlost ohřevu 5 K/min.
Vliv tvaru vzorku: Poměr povrchu k hmotnosti
Při analýze rozkladu je pro získání reprodukovatelného výsledku měření důležitý také poměr povrchu a hmotnosti. Při vyšším měrném povrchu (např. u prášků) probíhá Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad při podstatně nižších teplotách a se strmějšími stupni úbytku hmotnosti, než by tomu bylo u sypkého materiálu o stejné hmotnosti. Poměr povrchu k hmotnosti ovlivňuje proces rozkladu také u vzorků polymerů, které mohou být k dispozici buď jako kompaktní vzorky, nebo rozřezané na kousky small. Obrázek 3 ukazuje rozdílné chování při rozkladu vzorku SEBS/PP, který je rozřezán na kousky (modré křivky) - a má tedy větší specifický povrch - ve srovnání se sypkým vzorkem (červené křivky) s identickou hmotností vzorku 10 mg.
