Johdanto
Termogravimetria (TG) tai termogravimetrinen analyysi (TGA) - esimerkiksi standardin ISO 11358 tai DIN 51006 mukaisesti - mahdollistaa erilaisten aineiden, materiaalien ja seosten lämpöstabiilisuuden ja koostumuksen tutkimisen kuumentamalla näytettä lämpövaakakupissa määritellyissä olosuhteissa. Ympäröivällä ilmakehällä on tässä yhteydessä tärkeä rooli, joten pääpaino on vaikutuksissa, jotka aiheutuvat näytteen ja sen ympäristön vuorovaikutuksesta - eli adsorptio-, desorptio-, hajoamis- ja hapettumisprosesseista.
Esimerkiksi inertissä pyrolyysiolosuhteissa (esim. typpi-ilmakehässä) saadut tulokset eroavat radikaalisti hapettavissa olosuhteissa - eli ilman tai hapen läsnä ollessa - saaduista tuloksista.
Mittaustulokset
Ilmakehän vaikutus
Kuvassa 1 verrataan lämpömuovisen elastomeerisekoitteen SEBS/PP (styreenietyleenibutadieenistyreeni/polypropeeni) hajoamista typpi-ilmakehässä (vihreät käyrät) ja samaa mittausta ilmassa (siniset käyrät). Hapettumiselle herkän materiaalin HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen alkaa selvästi paljon aikaisemmin ilmassa: 312 °C verrattuna 391 °C:seen (ekstrapoloitu alkamisajankohta) inertissä kaasussa. Lisäksi hapettava HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen tapahtuu useissa vaiheissa, mikä näkyy selvästi1. derivaatassa. Molemmissa tapauksissa lämmitysnopeus oli 20 K/min ja näytteen massa 10 mg.
Alennetussa ilmanpaineessa - eli tyhjiössä - polymeeriseoksen haihtuvien komponenttien kiehumispistettä voidaan laskea, jolloin polymeerin HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen erottuu paremmin. Kuvassa 2 esitetään mittauksia lämpömuovisen elastomeerin SEBS ja pienimolekyylisen pehmittimen seoksella. Tyhjiössä (punaiset käyrät) pehmittimen erottuminen tapahtuu huomattavasti alhaisemmassa lämpötilassa. Näin voidaan määrittää tarkka pehmittimen pitoisuus, joka tässä tapauksessa on 61,2 %. Typpi-ilmakehässä hajoamisprosessi on osittain päällekkäinen polymeerin hajoamisen kanssa; DTG-käyrä (sininen katkoviiva) ei palaudu 0:aan. Molemmissa tapauksissa käytettiin lämmitysnopeutta 5 K/min.
Näytteen muodon vaikutus: Pinnan ja massan suhde
Hajoamisanalyysissä pinta-massa-suhde on myös tärkeä toistettavan mittaustuloksen saamiseksi. Suuremmalla ominaispinnalla (esim. jauheiden tapauksessa) HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen tapahtuu huomattavasti alhaisemmissa lämpötiloissa ja jyrkemmillä massahäviöaskeleilla kuin saman massan bulkkimateriaalissa. Pinnan ja massan suhde vaikuttaa myös hajoamisprosessiin polymeerinäytteissä, jotka voivat olla saatavilla joko kompakteina näytteinä tai paloiteltuina small. Kuvassa 3 esitetään paloiksi leikatun SEBS/PP-näytteen (siniset käyrät) - jolla on siis suurempi ominaispinta-ala - erilainen hajoamiskäyttäytyminen verrattuna irtotavaranäytteeseen (punaiset käyrät), kun näytteen massa on sama, 10 mg.
