Introdução
A termogravimetria (TG) ou análise termogravimétrica (TGA) - conforme a ISO 11358 ou DIN 51006, por exemplo - permite investigar a Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se ele não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica e a composição de uma variedade de substâncias, materiais e misturas aquecendo a amostra em uma termobalança sob condições definidas. A atmosfera circundante desempenha um papel importante aqui, de modo que o foco principal está nos efeitos causados pela interação da amostra com seu ambiente, ou seja, processos de adsorção, dessorção, Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição e OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação.
Em condições pirolíticas inertes (por exemplo, em uma atmosfera de nitrogênio), por exemplo, os resultados obtidos diferem radicalmente daqueles obtidos em condições oxidativas, ou seja, na presença de ar ou oxigênio.
Resultados da medição
Influência da atmosfera
A Figura 1 compara a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da mistura de elastômero termoplástico SEBS/PP (estireno-etileno-butadieno-estireno/polipropileno) em uma atmosfera de nitrogênio (curvas verdes) com a mesma medição no ar (curvas azuis). A Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição do material sensível à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação começa claramente muito antes no ar: 312°C em comparação com 391°C (início extrapolado) em uma atmosfera de gás inerte. Além disso, a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição oxidativa ocorre em várias etapas, o que pode ser claramente observado na1ª derivada. Em ambos os casos, a taxa de aquecimento foi de 20 K/min e a massa da amostra foi de 10 mg.
Sob pressão atmosférica reduzida, ou seja, em um vácuo, o ponto de ebulição dos componentes voláteis em uma mistura de polímeros pode ser reduzido, permitindo assim uma melhor separação da decomposição do polímero. A Figura 2 mostra medições em uma mistura do elastômero termoplástico SEBS com um plastificante de baixo peso molecular. Sob vácuo (curvas vermelhas), a separação do plastificante ocorre em uma temperatura consideravelmente mais baixa. Dessa forma, é possível determinar o teor exato de plastificante, que aqui é de 61,2%. Em uma atmosfera de nitrogênio, o processo de decomposição é parcialmente sobreposto pela decomposição do polímero; a curva DTG (linha pontilhada azul) não retorna a 0. Uma taxa de aquecimento de 5 K/min foi empregada em ambos os casos.
Influência do formato da amostra: Relação entre superfície e massa
Na análise de decomposição, a relação entre superfície e massa também é importante para a obtenção de um resultado de medição reproduzível. Com uma superfície específica mais alta (por exemplo, como no caso de pós), a decomposição ocorre em temperaturas consideravelmente mais baixas e com etapas de perda de massa mais acentuadas do que no material a granel da mesma massa. A relação entre a superfície e a massa também influencia o processo de decomposição das amostras de polímero, que podem estar disponíveis como amostras compactas ou cortadas em small pedaços. A Figura 3 mostra o comportamento de decomposição diferente entre uma amostra de SEBS/PP cortada em pedaços (curvas azuis) - e, portanto, com uma superfície específica maior - em comparação com uma amostra em massa (curvas vermelhas) com uma massa de amostra idêntica de 10 mg.
