Inleiding
Thermogravimetrie (TG) of thermogravimetrische analyse (TGA) - bijvoorbeeld volgens ISO 11358 of DIN 51006 - maakt het mogelijk om de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en samenstelling van een verscheidenheid aan stoffen, materialen en mengsels te onderzoeken door het monster in een thermobalans onder gedefinieerde omstandigheden te verhitten. De omringende atmosfeer speelt hierbij een belangrijke rol, dus de primaire focus ligt op effecten veroorzaakt door interactie van het monster met zijn omgeving - d.w.z. adsorptie-, desorptie-, ontledings- en oxidatieprocessen.
Onder inerte pyrolytische omstandigheden (bijvoorbeeld in een stikstofatmosfeer) verschillen de verkregen resultaten bijvoorbeeld radicaal van die onder oxidatieve omstandigheden - d.w.z. in aanwezigheid van lucht of zuurstof.
Meetresultaten
Invloed van de atmosfeer
Figuur 1 vergelijkt de afbraak van het thermoplastische elastomeermengsel SEBS/PP (styreenethyleen-butadieenstyreen/polypropyleen) in een stikstofatmosfeer (groene curven) met dezelfde meting in lucht (blauwe curven). De afbraak van het oxidatiegevoelige materiaal begint duidelijk veel eerder in lucht: 312°C in vergelijking met 391°C (geëxtrapoleerd begin) onder een inerte gasatmosfeer. Bovendien vindt de oxidatieve ontleding in meerdere stappen plaats, wat duidelijk te zien is in de1e afgeleide. In beide gevallen was de verwarmingssnelheid 20 K/min en de monstermassa 10 mg.
Onder verlaagde atmosferische druk - d.w.z. in vacuüm - kan het kookpunt van vluchtige componenten in een polymeermengsel worden verlaagd, waardoor een betere scheiding van de polymeerontleding mogelijk is. Figuur 2 toont metingen aan een mengsel van het thermoplastische elastomeer SEBS met een laagmoleculaire weekmaker. Onder vacuüm (rode curven) vindt de scheiding van de weekmaker plaats bij een aanzienlijk lagere temperatuur. Hierdoor is het mogelijk om het exacte weekmakergehalte te bepalen, dat hier 61,2% is. In een stikstofatmosfeer wordt het ontledingsproces gedeeltelijk overlapt door de polymeerontleding; de DTG-curve (blauwe stippellijn) keert niet terug naar 0. In beide gevallen werd een verwarmingssnelheid van 5 K/min gebruikt.
Invloed van de vorm van het monster: Oppervlakte-massaverhouding
Bij ontledingsanalyse is de oppervlakte-massaverhouding ook belangrijk voor het verkrijgen van een reproduceerbaar meetresultaat. Bij een hoger specifiek oppervlak (zoals bij poeders) vindt de ontleding plaats bij aanzienlijk lagere temperaturen en met steilere massaverliesstappen dan bij bulkmateriaal van dezelfde massa. De verhouding oppervlakte/massa beïnvloedt ook het ontledingsproces voor polymeermonsters, die beschikbaar kunnen zijn als compacte monsters of gesneden in small stukken. Figuur 3 toont het verschillende ontledingsgedrag van een SEBS/PP-monster dat in stukken is gesneden (blauwe curven) - en daarom een hoger specifiek oppervlak heeft - vergeleken met een bulkmonster (rode curven) met een identieke monstermassa van 10 mg.
