소개
예를 들어 ISO 11358 또는 DIN 51006에 따른 열 중량 분석(TG) 또는 열 중량 분석(TGA)을 사용하면 정의된 조건에서 열 평형에서 시료를 가열하여 다양한 물질, 재료 및 혼합물의 열 안정성 및 조성을 조사할 수 있습니다. 여기에서는 주변 대기가 중요한 역할을 하므로 시료와 환경의 상호작용, 즉 흡착, 탈착, 분해 및 산화 과정으로 인한 영향에 중점을 둡니다.
예를 들어 불활성 열분해 조건(예: 질소 분위기)에서 얻은 결과는 산화 조건(예: 공기 또는 산소가 있는 경우)에서 얻은 결과와 근본적으로 다릅니다.
측정 결과
대기의 영향
그림 1은 질소 대기(녹색 곡선)에서의 열가소성 엘라스토머 혼합물 SEBS/PP(스티렌-에틸렌-부타디엔에스티렌/폴리프로필렌)의 분해와 공기 중에서의 동일한 측정값(파란색 곡선)을 비교한 것입니다. 산화에 민감한 물질의 분해는 공기 중에서 훨씬 일찍 시작되는 것이 분명합니다: 불활성 가스 분위기에서는 391°C(추정 시작 온도)에 비해 312°C입니다. 또한 산화 분해는 여러 단계로 진행되며, 이는1차 유도체에서 명확하게 볼 수 있습니다. 두 경우 모두 가열 속도는 20K/min이었고 시료 질량은 10mg이었습니다.
대기압이 낮아진 상태, 즉 진공 상태에서는 폴리머 혼합물의 휘발성 성분의 끓는점이 낮아져 폴리머 분해가 더 잘 분리될 수 있습니다. 그림 2는 열가소성 엘라스토머 SEBS와 저분자 가소제의 혼합물에 대한 측정값을 보여줍니다. 진공 상태(빨간색 곡선)에서 가소제의 분리는 상당히 낮은 온도에서 발생합니다. 따라서 정확한 가소제 함량(여기서는 61.2%)을 확인할 수 있습니다. 질소 분위기에서는 분해 과정이 폴리머 분해와 부분적으로 겹쳐져 DTG 곡선(파란색 점선)이 0으로 돌아가지 않습니다. 두 경우 모두 5 K/min의 가열 속도가 사용되었습니다.
샘플 모양의 영향: 표면 대 질량 비율
분해 분석에서 재현 가능한 측정 결과를 얻기 위해서는 표면 대 질량비도 중요합니다. 비표면이 높으면(예: 분말과 같이) 같은 질량의 벌크 물질에서보다 훨씬 낮은 온도에서 가파른 질량 손실 단계로 분해가 진행됩니다. 표면 대 질량 비율도 고분자 시료의 분해 과정에 영향을 미치며, 이는 소형 시료로 제공되거나 small 조각으로 절단될 수 있습니다. 그림 3은 동일한 시료 질량 10mg의 벌크 시료(빨간색 곡선)와 비교하여 조각으로 절단된(파란색 곡선), 따라서 비표면이 더 높은 SEBS/PP 시료 간의 다른 분해 거동을 보여줍니다.
