مقدمة
تعد معدلات التسخين والتبريد المحددة معلمات مهمة لقياسات DSC. وتوصي المعايير الدولية بمعدل تسخين 10 كلفن/الدقيقة أو 20 كلفن/الدقيقة (ISO 11357، DIN 53765، ASTM E793، ASTM E794) عند السعي لتحقيق التوازن الديناميكي الحراري. في المقابل، فإن الهدف من مراقبة الجودة وضمانها في معالجة البوليمر هو الحصول على نتائج قياس ذات مغزى بشكل أسرع عن طريق معدلات تسخين أعلى (على سبيل المثال، 40 كلفن/الدقيقة). والهدف الأساسي هو مقارنة القياس الحالي على الجزء المرفوض بجزء التحكم.
تأثير معدلات التدفئة والتبريد باستخدام مثال على من PBT
يوضح الشكل 1 سلوك انصهار البولي بيوتيلين تيريفثاليت (PBT) عند معدل تسخين متزايد. وقد أُجريت القياسات باستخدام DSC 204 F1 Phoenix® في جو من النيتروجين. لم يعد معدل التسخين المرتفع نسبيًا البالغ 40 كلفن/الدقيقة للبولي بيوتيلين تيريفثاليت شبه البلوري يُظهر الذوبان النموذجي للمرحلة ß التي تظهر في البلورات الأصغر، بل يُظهر فقط قمة الذوبان الرئيسية (هنا عند 228 درجة مئوية). في حالة محاولة تحديد هوية المادة، يمكن الافتراض بشكل غير صحيح هنا أن المادة المعنية هي البولي أميد (PA 6). يُظهر معدل التسخين المنخفض البالغ 10 كلفن/الدقيقة بالفعل أن الطور ß منفصل بوضوح عن الذروة الرئيسية عند درجة حرارة 217 درجة مئوية؛ وهذا أمر نموذجي للبولي أميد متعدد الفوسفات ولا يحدث في PA6.
ينتج عن التبريد المتحكم فيه من الذوبان الذي يتم إجراؤه باستخدام المبرد الداخلي سلوك تبلور PBT (الشكل 2). وكلما زاد معدل التبريد، تتحول كل من بداية التصلب (النهاية المستقراة، اتجاه العرض من اليمين إلى اليسار) ودرجة حرارة ذروة التبلور إلى قيم أقل (الشكل 3). مع زيادة معدل التبريد، لا تصبح ذروة التبلور أكبر فحسب، بل تمتد أيضًا عبر نطاق درجة حرارة أوسع. على الرغم من استخدام معدلات تبريد أعلى بكثير في قولبة الحقن، إلا أن DSC يعطي معلومات مهمة فيما يتعلق بموعد أو درجة الحرارة التي يمكن عندها إزالة الجزء من الأداة بأمان ودون خطر التشويه.
الملخص
يقوم المشغل بإجراء معايرة درجة الحرارة بمعدلات تسخين أعلى ويسجل انزياحًا في درجة حرارة ذوبان الذوبان عند قيم أعلى، ولكنه غالبًا ما يفاجأ بعد ذلك بأن قياس DSC على عينة البوليمر الحقيقية لا يعطي النتيجة المطلوبة. يتسبب معدل التسخين المرتفع في إزاحة التأثيرات الحرارية؛ فلا يمكن فصل القمم الفردية أو مراحل الذوبان بشكل موثوق. يؤثر معدل التبريد أيضًا على سلوك التبلور. تسبب معدلات التبريد السريعة تأخيرًا في التبلور، ولكنها تعمل على تحسين عمليات الإنتاج.