소개
정의된 가열 및 냉각 속도는 DSC 측정에 중요한 매개변수입니다. 국제 표준에서는 열역학적 평형을 위해 10 K/min 또는 20 K/min의 가열 속도를 권장합니다(ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794). 반면, 폴리머 가공에서 품질 관리 및 보증의 목표는 더 높은 가열 속도(예: 40 K/min)를 통해 의미 있는 측정 결과를 더 빨리 얻는 것입니다. 주요 목표는 불합격된 부품의 전류 측정값을 제어 부품과 비교하는 것입니다.
예제를 사용한 난방 및 냉방 요금의 영향 PBT 예시
그림 1은 가열 속도가 증가함에 따라 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)의 용융 거동을 보여줍니다. 측정은 질소 분위기에서 DSC 204 F1 Phoenix® 를 사용하여 수행되었습니다. 반결정 PBT의 경우 40 K/min의 비교적 높은 가열 속도에서는 더 이상 작은 결정에서 보이는 전형적인 ß상의 용융이 나타나지 않고 주 용융 피크(여기서는 228°C)만 나타납니다. 재료 식별을 시도하는 경우, 여기서 문제의 재료가 폴리아미드(PA 6)라고 잘못 가정할 수 있습니다. 10 K/min의 낮은 가열 속도에서는 이미 217°C에서 주 피크와 명확하게 분리된 ß 상이 나타나며, 이는 PBT에서 일반적이며 PA6에서는 나타나지 않습니다.
인트라쿨러로 용융물을 제어하여 냉각하면 PBT의 결정화 거동을 확인할 수 있습니다(그림 2). 냉각 속도가 증가함에 따라 응고의 시작(추정된 끝, 오른쪽에서 왼쪽으로 보는 방향)과 결정화 피크 온도가 모두 낮은 값으로 이동합니다(그림 3). 냉각 속도가 증가함에 따라 결정화 피크는 더 커질 뿐만 아니라 더 넓은 온도 범위에 걸쳐 확장됩니다. 사출 성형에는 상당히 높은 냉각 속도가 사용되지만 DSC는 부품이 변형 위험 없이 안전하게 공구에서 탈형될 수 있는 시기 또는 온도에 대한 중요한 정보를 제공합니다.
요약
작업자는 더 높은 가열 속도에서 온도 교정을 성실히 수행하고 더 높은 값에서 용융 피크 온도의 변화를 기록하지만 실제 폴리머 샘플에 대한 DSC 측정이 원하는 결과를 제공하지 못한다는 사실에 종종 놀라게 됩니다. 가열 속도가 높으면 열 효율 효과가 변위되어 개별 피크 또는 용융 단계를 더 이상 안정적으로 분리할 수 없게 됩니다. 냉각 속도도 결정화 거동에 영향을 미칩니다. 냉각 속도가 빠르면 결정화가 지연되지만 생산 공정을 최적화하는 데 도움이 됩니다.