Introduction
Les vitesses de chauffage et de refroidissement définies sont des paramètres importants pour les mesures DSC. Les normes internationales recommandent une vitesse de chauffage de 10 K/min ou 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794) pour atteindre l'équilibre thermodynamique. En revanche, l'objectif du contrôle et de l'assurance qualité dans la transformation des polymères est d'obtenir plus rapidement des résultats de mesure significatifs grâce à des vitesses de chauffage plus élevées (par exemple, 40 K/min). Le but premier est de comparer une mesure de courant sur une pièce rejetée à une pièce de contrôle.
Influence des taux de chauffage et de refroidissement à l'aide de l'exemple du PBT ( )
La figure 1 montre le comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du polybutylène téréphtalate (PBT) à une vitesse de chauffage croissante. Les mesures ont été effectuées avec le DSC 204 F1 Phoenix® dans une atmosphère d'azote. La vitesse de chauffage relativement élevée de 40 K/min pour le PBT semi-cristallin ne montre plus la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion typique de la phase ß observée dans les petites cristallites, mais seulement le pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion principal (ici à 228°C). Si l'on tente d'identifier le matériau, on peut supposer à tort qu'il s'agit de polyamide (PA 6). La vitesse de chauffage inférieure de 10 K/min montre déjà la phase ß clairement séparée du pic principal à 217°C ; ceci est typique pour le PBT et ne se produit pas pour le PA6.
Le refroidissement contrôlé de la matière fondue effectué avec l'intracooler donne le comportement de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation du PBT (figure 2). À mesure que la vitesse de refroidissement augmente, le début de la solidification (extrémité extrapolée, vue de droite à gauche) et la température du pic de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation se déplacent vers des valeurs plus basses (figure 3). À mesure que la vitesse de refroidissement augmente, le pic de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation devient non seulement plus important, mais s'étend également à une plage de températures plus large. Bien que des vitesses de refroidissement beaucoup plus élevées soient utilisées dans le moulage par injection, la DSC fournit des informations importantes sur le moment ou la température à laquelle la pièce peut être démoulée de l'outil en toute sécurité et sans risque de déformation.
Résumé
L'opérateur effectue consciencieusement un étalonnage de la température à des vitesses de chauffage plus élevées et enregistre un déplacement de la température du pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion à des valeurs plus élevées, mais il est ensuite souvent surpris que la mesure DSC sur l'échantillon de polymère réel ne donne pas le résultat souhaité. La vitesse de chauffage élevée entraîne un déplacement des effets thermiques ; les pics individuels ou les phases de fusion ne peuvent plus être séparés de manière fiable. La vitesse de refroidissement influence également le comportement de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation. Les vitesses de refroidissement rapides entraînent un retard dans la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée. cristallisation, mais permettent d'optimiser les processus de production.