Bevezetés
A meghatározott fűtési és hűtési sebességek fontos paraméterek a DSC-mérésekhez. A nemzetközi szabványok 10 K/perc vagy 20 K/perc fűtési sebességet javasolnak (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794), ha termodinamikai egyensúlyra törekszünk. Ezzel szemben a polimerfeldolgozás minőségellenőrzésének és minőségbiztosításának célja, hogy nagyobb fűtési sebességgel (pl. 40 K/perc) gyorsabban kapjunk értelmes mérési eredményeket. Az elsődleges cél a selejtes alkatrészen végzett aktuális mérés összehasonlítása egy kontrolldarabbal.
A fűtési és hűtési sebességek hatása a PBT példáján keresztül
Az 1. ábra a polibutilén-tereftalát (PBT) olvadási viselkedését mutatja növekvő fűtési sebesség mellett. A méréseket a DSC 204 F1 Phoenix® készülékkel végeztük nitrogén atmoszférában. A viszonylag nagy, 40 K/perc fűtési sebesség a félkristályos PBT esetében már nem mutatja a kisebb kristályoknál megfigyelhető ß-fázis jellegzetes Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadását, hanem csak a fő olvadási csúcsot (itt 228°C-on). Ha anyagazonosításra teszünk kísérletet, itt tévesen feltételezhető, hogy a kérdéses anyag poliamid (PA 6). Az alacsonyabb, 10 K/perc fűtési sebességnél már a ß-fázis egyértelműen elkülönül a 217°C-os főcsúcstól; ez a PBT-re jellemző, PA6 esetében nem fordul elő.
Az olvadékból az intracoolerrel végzett szabályozott hűtés a PBT kristályosodási viselkedését eredményezi (2. ábra). A hűtési sebesség növekedésével mind a megszilárdulás kezdete (extrapolált vég, nézetirány jobbról balra), mind a kristályosodási csúcshőmérséklet alacsonyabb értékekre tolódik (3. ábra). A hűtési sebesség növekedésével a kristályosodási csúcs nemcsak nagyobb lesz, hanem szélesebb hőmérséklettartományra is kiterjed. Bár a fröccsöntés során lényegesen nagyobb hűtési sebességet alkalmaznak, a DSC fontos információt szolgáltat arra vonatkozóan, hogy mikor, illetve milyen hőmérsékleten lehet az alkatrészt biztonságosan és a torzulás veszélye nélkül kivenni a szerszámból.
Összefoglaló
A kezelő kötelességtudóan elvégzi a hőmérséklet-kalibrálást nagyobb fűtési sebességgel, és magasabb értékeknél az olvadási csúcs hőmérsékletének eltolódását regisztrálja, de aztán gyakran meglepődik, hogy a DSC-mérés a valódi polimer-mintán nem a kívánt eredményt adja. A nagy fűtési sebesség hatására a hőhatások eltolódnak; az egyes csúcsok vagy olvadási fázisok már nem különíthetők el megbízhatóan. A hűtési sebesség szintén befolyásolja a kristályosodási viselkedést. A gyors hűtési sebességek késleltetik a kristályosodást, de a gyártási folyamatok optimalizálására szolgálnak.