Isıtma ve Soğutma Hızlarının DSC Ölçüm Sonucu Üzerindeki Etkileri

Giriş

Tanımlanmış ısıtma ve soğutma hızları DSC ölçümleri için önemli parametrelerdir. Uluslararası standartlar, termodinamik denge için 10 K/dak veya 20 K/dak ısıtma hızı önermektedir (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794). Buna karşılık, polimer işlemede kalite kontrol ve güvencenin amacı, daha yüksek ısıtma hızları (örn. 40 K/dak) aracılığıyla anlamlı ölçüm sonuçlarını daha hızlı elde etmektir. Birincil amaç, reddedilen bir parça üzerindeki akım ölçümünü bir kontrol parçasıyla karşılaştırmaktır.

Isıtma ve Soğutma Oranlarının Etkisi PBT Örneği Kullanılarak

Şekil 1, polibütilen tereftalatın (PBT) artan ısıtma hızındakiErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışını göstermektedir. Ölçümler DSC 204 F1 Phoenix® ile azot atmosferinde gerçekleştirilmiştir. Yarı kristal PBT için 40 K/dk'lık nispeten yüksek ısıtma hızı artık smaller kristalitlerinde görülen ß fazının tipik erimesini göstermez, bunun yerine sadece anaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime zirvesini (burada 228°C'de) gösterir. Malzeme tanımlaması yapılmaya çalışıldığında, burada söz konusu malzemenin yanlışlıkla poliamid (PA 6) olduğu varsayılabilir. Daha düşük ısıtma hızı olan 10 K/dk'da ß-fazının 217°C'de ana pikten net bir şekilde ayrıldığı görülmektedir; bu PBT için tipiktir ve PA6'da görülmez.

1) DSC 204 F1 ile ölçülen ısıtma hızının PBT'ninErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışı üzerindeki etkisi Phoenix®

Eriyikten intracooler ile gerçekleştirilen kontrollü soğutma, PBT'nin KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme davranışını verir (şekil 2). Soğutma hızı arttıkça, hem katılaşmanın başlangıcı (ekstrapole edilmiş uç, bakış yönü sağdan sola) hem de KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme tepe sıcaklığı daha düşük değerlere kayar (şekil 3). Soğutma hızı arttıkça, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme zirvesi sadece larger almakla kalmaz, aynı zamanda daha geniş bir sıcaklık aralığına yayılır. Enjeksiyon kalıplamada çok daha yüksek soğutma hızları kullanılmasına rağmen DSC, parçanın ne zaman veya hangi sıcaklıkta güvenli bir şekilde ve bozulma tehlikesi olmadan kalıptan çıkarılabileceği konusunda önemli bilgiler verir.

2) DSC 204 F1 ile ölçülen PBT'nin KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme davranışı üzerinde soğutma hızının etkisi Phoenix®
3) PBT'nin farklı soğutma hızlarında ölçülen uç ve tepe sıcaklıklarının korelasyonları (bkz. Şekil 2)