Въведение
Дефинираните скорости на нагряване и охлаждане са важни параметри за DSC измерванията. Международните стандарти препоръчват скорост на нагряване от 10 K/min или 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794), когато се търси термодинамично равновесие. За разлика от това, целта на контрола и осигуряването на качеството при обработката на полимери е по-бързото получаване на значими резултати от измерванията чрез по-високи скорости на нагряване (напр. 40 K/min). Основната цел е да се сравни измерването на тока на отхвърлен детайл с контролен детайл.
Влияние на скоростта на нагряване и охлаждане, като се използва примерът на за PBT
Фигура 1 показва поведението на топене на полибутилен терефталат (PBT) при увеличаване на скоростта на нагряване. Измерванията са проведени с DSC 204 F1 Phoenix® в азотна атмосфера. При относително високата скорост на нагряване от 40 K/min за полукристалния PBT вече не се наблюдава типичното топене на ß-фазата, наблюдавано при по-малките кристалити, а само основният пик на топене (тук при 228°C). Ако се прави опит за идентификация на материала, тук би могло да се приеме погрешно, че въпросният материал е полиамид (PA 6). При по-ниската скорост на нагряване от 10 K/min ß-фазата вече е ясно отделена от основния пик при 217°C; това е типично за PBT и не се среща при PA6.
Контролираното охлаждане на стопилката, извършено с вътрешно охлаждане, дава възможност за кристализация на PBT (фигура 2). С увеличаване на скоростта на охлаждане както началото на втвърдяването (екстраполиран край, посока на гледане отдясно наляво), така и температурата на кристализационния пик се изместват към по-ниски стойности (фигура 3). С увеличаване на скоростта на охлаждане пикът на кристализация не само се увеличава, но и се разпростира в по-широк температурен диапазон. Въпреки че при леенето под налягане се използват значително по-високи скорости на охлаждане, DSC дава важна информация за това кога или при каква температура детайлът може да се извади от инструмента безопасно и без опасност от деформация.
Резюме
Операторът съвестно извършва температурно калибриране при по-високи скорости на нагряване и регистрира изместване на температурата на пика на топене при по-високи стойности, но след това често е изненадан, че DSC измерването на реалната полимерна проба не дава желания резултат. Високата скорост на нагряване води до изместване на топлинните ефекти; отделните пикове или фази на топене вече не могат да бъдат надеждно отделени. Скоростта на охлаждане също оказва влияние върху поведението на кристализацията. Бързите скорости на охлаждане водят до забавяне на кристализацията, но служат за оптимизиране на производствените процеси.