Introducere
Ratele de încălzire și răcire definite sunt parametri importanți pentru măsurătorile DSC. Standardele internaționale recomandă o rată de încălzire de 10 K/min sau 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794) atunci când se urmărește obținerea echilibrului termodinamic. În schimb, obiectivul controlului și asigurării calității în prelucrarea polimerilor este obținerea mai rapidă a unor rezultate de măsurare semnificative prin intermediul unor viteze de încălzire mai mari (de exemplu, 40 K/min). Obiectivul principal este de a compara o măsurătoare de curent pe o piesă respinsă cu o piesă de control.
Influența ratelor de încălzire și răcire folosind exemplul al PBT
Figura 1 prezintă comportamentul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al polibutilen tereftalatului (PBT) la o creștere a vitezei de încălzire. Măsurătorile au fost efectuate cu DSC 204 F1 Phoenix® într-o atmosferă de azot. Rata de încălzire relativ ridicată de 40 K/min pentru PBT semicristalin nu mai prezintă topirea tipică a fazei ß observată în cristalitele mai mici, ci doar vârful principal de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire (aici la 228 °C). Dacă se încearcă identificarea materialului, s-ar putea presupune în mod incorect aici că materialul în cauză este poliamida (PA 6). Viteza de încălzire mai mică de 10 K/min arată deja faza ß clar separată de vârful principal la 217°C; acest lucru este tipic pentru PBT și nu se întâmplă pentru PA6.
Răcirea controlată din topitură efectuată cu intracooler produce comportamentul de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare al PBT (figura 2). Pe măsură ce viteza de răcire crește, atât începutul solidificării (capătul extrapolat, direcția de vizualizare de la dreapta la stânga), cât și temperatura de vârf a cristalizării se deplasează către valori mai scăzute (figura 3). Pe măsură ce viteza de răcire crește, vârful de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare nu numai că devine mai mare, dar se extinde și pe o gamă mai largă de temperaturi. Deși în turnarea prin injecție se utilizează rate de răcire considerabil mai mari, DSC furnizează informații importante cu privire la momentul sau la temperatura la care piesa poate fi demodelată din sculă în siguranță și fără pericol de deformare.
Rezumat
Operatorul efectuează în mod conștiincios calibrarea temperaturii la viteze de încălzire mai mari și înregistrează o deplasare a temperaturii vârfului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire la valori mai mari, dar apoi este adesea surprins că măsurarea DSC pe proba reală de polimer nu oferă rezultatul dorit. Viteza mare de încălzire determină deplasarea efectelor termice; vârfurile individuale sau fazele de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire nu mai pot fi separate în mod fiabil. Viteza de răcire influențează, de asemenea, comportamentul de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare. Ratele rapide de răcire determină o întârziere a cristalizării, dar sunt utile pentru optimizarea proceselor de producție.