Wpływ szybkości ogrzewania i chłodzenia na wynik pomiaru DSC

Wprowadzenie

Zdefiniowane szybkości ogrzewania i chłodzenia są ważnymi parametrami dla pomiarów DSC. Międzynarodowe normy zalecają szybkość ogrzewania 10 K/min lub 20 K/min (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794), gdy dąży się do osiągnięcia równowagi termodynamicznej. W przeciwieństwie do tego, celem kontroli jakości i zapewnienia jakości w przetwarzaniu polimerów jest szybsze uzyskanie znaczących wyników pomiarów za pomocą wyższych szybkości ogrzewania (np. 40 K/min). Głównym celem jest porównanie bieżącego pomiaru na odrzuconej części z częścią kontrolną.

Wpływ szybkości ogrzewania i chłodzenia na przykładzie PBT

Rysunek 1 przedstawia zachowanie topnienia politereftalanu butylenu (PBT) przy rosnącej szybkości ogrzewania. Pomiary przeprowadzono za pomocą DSC 204 F1 Phoenix® w atmosferze azotu. Stosunkowo wysoka szybkość ogrzewania 40 K/min dla półkrystalicznego PBT nie wykazuje już typowego topnienia fazy ß obserwowanego w krystalitach smaller, ale raczej tylko główny pik topnienia (tutaj w 228°C). Próbując zidentyfikować materiał, można by błędnie założyć, że jest to poliamid (PA 6). Niższa szybkość ogrzewania 10 K/min już pokazuje fazę ß wyraźnie oddzieloną od głównego piku w 217°C; jest to typowe dla PBT i nie występuje w przypadku PA6.

1) Wpływ szybkości ogrzewania naTemperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo). topnienie PBT, mierzony za pomocą DSC 204 F1 Phoenix®

Kontrolowane chłodzenie ze stopu przeprowadzone za pomocą intracoolera daje zachowanie krystalizacji PBT (rysunek 2). Wraz ze wzrostem szybkości chłodzenia zarówno początek krzepnięcia (ekstrapolowany koniec, kierunek patrzenia od prawej do lewej), jak i szczytowa temperatura krystalizacji przesuwają się do niższych wartości (rysunek 3). Wraz ze wzrostem szybkości chłodzenia szczyt krystalizacji nie tylko staje się larger, ale także rozciąga się na szerszy zakres temperatur. Chociaż w formowaniu wtryskowym stosowane są znacznie wyższe szybkości chłodzenia, DSC dostarcza ważnych informacji o tym, kiedy lub w jakiej temperaturze część może być bezpiecznie wyjęta z narzędzia bez ryzyka odkształcenia.

2) Wpływ szybkości chłodzenia na krystalizację PBT, mierzony za pomocą DSC 204 F1 Phoenix®
3) Korelacje temperatur końcowych i szczytowych PBT, mierzonych przy różnych szybkościach chłodzenia (patrz rysunek 2)

Podsumowanie

libraOperator sumiennie przeprowadza pomiar temperatury przy wyższych szybkościach ogrzewania i rejestruje przesunięcie temperatury piku topnienia przy wyższych wartościach, ale często jest zaskoczony, że pomiar DSC na rzeczywistej próbce polimeru nie daje pożądanego wyniku. Wysoka szybkość ogrzewania powoduje przesunięcie efektów termicznych; poszczególne piki lub fazy topnienia nie mogą być już wiarygodnie oddzielone. Szybkość chłodzenia również wpływa na zachowanie krystalizacji. Szybkie tempo chłodzenia powoduje opóźnienie krystalizacji, ale służy do optymalizacji procesów produkcyjnych.

Related Application Notes