Tipy a triky
Reologie - jak Select vhodnou geometrii měření
Reometry mohou měřit viskozitu a viskoelasticitu materiálu pomocí různých smykových deformací.
Zjednodušeně řečeno, viskozita materiálu je jeho odpor vůči toku a viskoelasticita může vysvětlit, zda se materiál chová spíše jako kapalina ("viskózní") nebo jako pevná látka ("elastická"). Tato informace může vědcům ve výzkumu a vývoji pomoci například určit, zda lze intravenózní léčivo aplikovat injekčně nebo zda lze perorální dávku spolknout, a dokonce i to, zda je pravděpodobné, že bude v průběhu času stabilní disperze, aby nedošlo k předávkování. Používá se také v prostředí kontroly kvality k posouzení, zda materiál splňuje, nebo nesplňuje důležitá výkonnostní kritéria.
Řada Kinexus
Reometry řady Kinexus jsou špičkové rotační reometry ve své třídě. Tyto reometry mají vlastní vzduchové ložisko, díky němuž jsou neuvěřitelně citlivé na rozdíly v materiálu small. Jejich schopnost citlivosti na točivý moment je dokonce lepší než ekvivalent upuštění řasy na přístroj! Co to znamená v praxi? Umožňuje vám to snadno měřit materiály za podmínek "v klidu". Proto můžeme určit, zda budou výrobky stabilní i poté, co si sednou do lahve na regál, tedy jejich trvanlivost.
Volba geometrie
Výběr měřicí geometrie je záměrně rozsáhlý. To má zajistit, abyste měli k dispozici vhodný měřicí nástroj jak pro typ zkoušky, kterou chcete provést, tak pro povahu vzorku. Kategorie standardních geometrií jsou: deskové systémy (paralelní desky, kužel a desky) a válcové systémy (pohárky a boby).
Rovnoběžné desky
Tyto jednoduché sady plochých horních a dolních desek se vyrábějí z různých materiálů, v různých průměrech a s různou povrchovou úpravou a jsou neuvěřitelně univerzální.
- Velikost - standardně od průměru 4 mm do 60 mm. Tato široká škála velikostí je k dispozici pro různé viskozity. Menší geometrie (< 25 mm) jsou vhodné pro vysoce viskózní (> 10 Pa-s) vzorky a větší geometrie (> 50 mm) pro materiály s nízkou viskozitou (< 0,1 Pa-s).
- Povrchová úprava - může být hladká, zdrsněná (pískovaná) nebo vroubkovaná. K dispozici jsou různé povrchové úpravy, které se přizpůsobí těmto tvrdohlavým vzorkům! Například emulze a suspenze mohou být náchylné ke sklouzávání. To se projevuje jako snížení/pokles viskozity během měření smykové rychlosti. Pokud zaznamenáte náhlý pokles viskozity a máte podezření na skluz, přejděte u těchto vzorků na použití zdrsněné povrchové úpravy (viz obrázek 2). Abyste podpořili tok materiálu, zajistěte dodatečnou přilnavost pomocí upraveného povrchového rozhraní.
- Měřicí mezera - lze změnit pomocí paralelních desek. Tato flexibilní funkce znamená, že mezery lze přizpůsobit viskozitě vzorků (tj. menší mezery pro vzorky s nižší viskozitou) a dosáhnout různých smykových rychlostí. Menší mezery vystavují vzorky vyšším smykovým rychlostem (při stejné úhlové rychlosti), zatímco větší mezery dosáhnou pouze nižších smykových rychlostí. Jako kompromis pro modifikovatelnou mezeru u těchto měřicích systémů se na vzorek aplikuje průměrná smyková rychlost, a proto výsledky nejsou absolutní (jako u kuželů a desek). Kromě toho je obecným pravidlem, že pokud jsou přítomny částice, select měřicí mezera alespoň 10krát větší než největší částice. Je to proto, aby se částice během měření nezasekávaly, což by způsobilo artefakty ve výsledcích.
- Materiály - nabízené standardní geometrie jsou vyrobeny z nerezové oceli (SS316L), která je ideální pro většinu laboratorních prostředí, protože je kompatibilní s širokou škálou typů vzorků a lze ji snadno čistit rozpouštědly. Za určitých okolností však může být při práci s kyselými vzorky vhodnější polymerní geometrie. Lze například zvolit geometrii z PEEK a akrylu (viz obrázek 3). Jejich další výhodou je, že jsou lehčí, a tudíž užitečné pro vysokofrekvenční oscilační měření na vzorcích s nízkou viskozitou. Kromě toho jsou k dispozici také geometrie z titanu, hliníku a hastelloy oceli.
Kužely a talíře
Kombinace kužele a desky se skládají z ploché spodní desky s horní kuželovou geometrií a dodávají se z různých materiálů a s různou povrchovou úpravou, např. zdrsněnou, aby se zabránilo sklouznutí vzorku. Špička kužele je zkrácená a všechna měření s těmito geometriemi se provádějí s nastavenou mezerou (automaticky řízenou softwarem). To má umožnit měření absolutní viskozity, takže kdekoli se vzorek nachází na povrchu tohoto kužele, bude vystaven stejné smykové rychlosti - což je významná výhoda oproti geometriím s paralelními deskami.
- Úhly kuželu - horní úhel geometrie se může pohybovat obvykle od 0,5° do 4°. Výběr umožňuje select volbu kužele pro dosažení různých smykových rychlostí. Čím menší je úhel kužele, tím vyšší je dosažitelná smyková rychlost. Stále je však třeba brát v úvahu přítomnost částic (a jejich velikost). Kužel a desky mají pevnou (nominální) měřicí mezeru; pro kužel 1° je tato mezera 30 mikronů; 70 mikronů pro kužel 2° a 150 mikronů pro 4°. Částice musí být stále alespoň 10krát menší než tyto mezery, aby se zabránilo jejich zaseknutí na vrcholu geometrie. To může být omezením zejména pro použití kuželů s disperzí částic s ohledem na zkrácenou mezeru small. Pro vysoce naplněné vzorky jsou vhodnější deskové geometrie, protože lze změnit měřicí mezeru, aby se tomu přizpůsobila. Pokud nejsou přítomny žádné částice (nebo jen velmi small částice), pak se nemusíte obávat!
Šálky a boby
Geometrie s baňkou a bobem je jednoduše tvořena spodní baňkou pro uložení vzorku a horním bobem pro jeho měření. Stejně jako u ostatních měřicích systémů existují možnosti pro povrchové úpravy a různé materiály. Jsou užitečné pro vzorky s nižší viskozitou, protože mají větší plochu povrchu, což je činí citlivějšími. Relativně large velká mezera mezi horním bobem a stěnou spodního kalíšku je výhodná, pokud mají vzorky větší částice, protože se nezasekávají. U materiálů s nízkou viskozitou, které se měří s jakoukoli větší mezerou, je však třeba dávat pozor na to, aby výsledky neovlivnil Taylorův (nesmykový) tok. To lze zjistit falešným zvýšením viskozity při vyšších smykových rychlostech. Pro snadné vkládání vzorků lze vybrat misky s plnicími značkami a s odnímatelným dnem, které umožní snadnější čištění mezi měřeními, i když to není tak jednoduché jako čištění spodní ploché desky, takže je třeba zvážit, jak snadno se vaše vzorky čistí.
- Povrchová úprava - u kluzkých vzorků lze použít také zdrsněný (pískovaný) nebo drážkovaný (~1 mm čtvercové pyramidové "zuby") kalíšek a bob. Pokud jsou ve vzorku přítomny částice a dochází k sedimentaci, může spirálový bob pomoci zpomalit/zabránit usazování disperze během měření
. Pokud je disperze velmi nestabilní, bude účinnější použití lopatky (viz obrázek 1). - Lopatkové nástroje - jsou užitečné pro měření vzorků s velmi jemnou strukturou, jako jsou pěny nebo měkké pevné látky s mezí kluzu, jako je jogurt. Tvar lopatky (viz obrázek 1) se hodí k naříznutí vzorku, aniž by se před měřením příliš narušila/zničila struktura (ve srovnání s pevnou lopatkou).
- Dvojitá mezera - pro vzorky s extrémně nízkou viskozitou jsou tyto geometrie dobrou volbou. Jak je vidět (obrázek 4), horní bob je dutý, což poskytuje další měřicí plochu a následně lepší citlivost. Použití těchto geometrií se doporučuje pro těkavější vzorky při zvýšených teplotách vzhledem k relativně large objemovým požadavkům (pro relativně těkavé vzorky při zvýšené teplotě je nutné použít dvojitou mezeru s lapačem rozpouštědel).
Otázky, které si můžete položit
Pro výběr geometrie neexistuje žádné pevné pravidlo, protože tento článek upozorňuje na řadu faktorů, které mohou hrát roli. Při zvažování výběru nového vzorku a geometrie si však položte otázku:
Jaká je obecná viskozita mého vzorku?
- Pokud máte nízkou viskozitu podobnou vodě, select kužel/deska nebo deska/deska o průměru large (>50 mm).
- Pokud máte volně tekoucí kapalinu (např. sprchový gel), bude dobře fungovat geometrie o velikosti medium(40 mm.)
- Pokud máte velmi tuhý, hustý vzorek (melasa), je třeba zvolit geometrii small (<40 mm).
- Pokud máte vzorek s velmi nízkou viskozitou nebo těkavou látkou, zvažte použití pohárku a bobu nebo dvojité mezery. U odpařujících se vzorků by se měla použít past na rozpouštědlo.
Mám ve vzorcích částice?
- Pokud je odpověď ano, jakou velikost? Měřicí mezera by měla být alespoň 10krát větší než největší velikost částic, kterou lze u paralelních desek měnit.
- Měly by se také zvážit systémy s kalíšky a boby, zejména u usazených vzorků, kde jsou výhodné cirkulující drážkované boby.
Jaké je složení mého vzorku?
- Je můj vzorek náchylný ke skluzu? Emulze nebo koncentrované disperze mohou na hladkých geometriích sklouznout. Zvažte použití zdrsněné nebo vroubkované povrchové úpravy (pro destičky) a zdrsněné nebo drážkované (pro boby).
- Má můj vzorek jemnou strukturu? Lopatkový nástroj lze použít na vzorky, jako jsou pěny nebo měkké pevné látky, pro měření meze kluzu.
- Je můj vzorek agresivní? Kyselé vzorky lze měřit místo s polymerními materiály PEEK.
Začněte těmito jednoduchými otázkami a zkontrolujte své výsledky. Přístroj Kinexus je velmi shovívavý a poskytuje další informace, které uživatelům dávají jistotu, že zvolili správnou geometrii. Díky jeho chytré funkci možnosti snadného přepnutí na jinou geometrii a automatickému rozpoznání bude testování nových vzorků zábavné a bez námahy!