
ヒントとコツ
レオロジー -Select 適切な測定ジオメトリーの作り方
レオメーターは、さまざまなせん断変形を加えることによって、材料の粘度と粘弾性を測定することができます。
簡単に言えば、物質の粘度とは流れに対する抵抗のことであり、粘弾性は物質が液体(「粘性」)か固体(「弾性」)のどちらに近い挙動を示すかを説明することができる。この情報は、例えば、研究開発の科学者が、静脈注射薬が注射可能か、経口投与薬が飲み込めるか、さらには、過剰摂取を防ぐために経時的に安定した分散状態になりそうかどうかを判断するのに役立ちます。また、QC環境では、材料が重要な性能基準に合格するか不合格かを評価するためにも使用される。
キネクサス・シリーズ
Kinexus シリーズは、クラスをリードする回転型レオメーターです。これらのレオメーターには特注のエアベアリングが搭載されているため、small 材料の違いに非常に敏感です。トルク感度は、装置にまつ毛を1本落とすよりも優れています!このことは、実際にどのような意味を持つのでしょうか。静止状態」の材料を簡単に測定できるのです。そのため、瓶のまま棚に並べられた後の製品が安定しているかどうか、つまり賞味期限を判断することができるのです。
ジオメトリーの選択
測定形状の選択は、意図的に広範囲にわたっています。これは、実施したいテストの種類と試料の性質の両方に適した測定ツールを確保するためです。標準形状のカテゴリーは、プレートシステム(パラレルプレート、コーン&プレート)とシリンダーシステム(カップ&ボブ)です。
平行プレート
平らな上部プレートと下部プレートのシンプルなセットで、さまざまな材質、直径、表面仕上げがあり、驚くほど多用途に使用できます。
- サイズ - 標準で直径4mmから60mmまで。様々な粘度に対応できるよう、このように幅広いサイズを用意しています。小さい形状(25 mm以下)は高粘度(10 Pa・s以上)の試料に適しており、大きい形状(50 mm以上)は低粘度(0.1 Pa・s以下)の試料に適しています。
- 表面仕上げ- 平滑、粗面(サンドブラスト)、鋸歯状があります。頑固な試料にも対応できるよう、さまざまな表面仕上げが可能です!例えば、エマルションやスラリーはスリップしやすい場合があります。これは、ずり速度測定中の粘度低下として現れます。粘度の急激な低下が見られ、スリップが疑われる場合は、これらの試料を粗面仕上げ(図2参照)に切り替えてください。材料の流動を促進するために、表面界面を改 質することでグリップ力を高めます。
- 測定ギャップ- 平行プレートで変更可能。このフレキシブルな機能は、試料の粘度に合わせて(すなわち、低粘度の試料にはギャップを小さく)、異なるせん断速度を達成するためにギャップを調整できることを意味します。ギャップが小さいと試料は(同じ角速度に対して)高いせん断速度にさらされ、ギャップが大きいと低いせん断速度しか得られません。これらの測定システムで変更可能なギャップの妥協点として、平均せん断速度が試料に適用されるため、(コーンやプレートのように)結果は絶対的ではありません。さらに、一般的な経験則として、粒子が存在する場合、select 、最大粒子の少なくとも10倍の測定ギャップを設ける。これは、測定中に粒子が詰まって結果にアーチファクトが生じるのを防ぐためである。
- 材質 - 標準的な形状はステンレス鋼(SS316L)製で、さまざまな種類の試料に適合し、溶剤で簡単に洗浄できるため、ほとんどのラボ環境に最適です。しかし、酸性の試料を扱う場合には、ポリマー製ジオメトリーの方が適している場合もあります。例えば、PEEKやアクリルの形状(図3参照)を選択することができる。さらに、チタン、アルミニウム、ハステロイ鋼の形状もあります。
コーンとプレート
コーン・アンド・プレートの組み合わせは、平らな下部プレートと上部のコーン形状のジオメトリーで構成され、さまざまな材質と表面仕上げ(たとえば、試料のスリップを防ぐために粗くしたものなど)があります。円錐の先端は切り落とされており、これらの形状での測定は、設定されたギャップ(ソフトウェアによって自動的に制御される)で行われます。これは絶対粘度測定を可能にするためで、試料がこのコーンの表面のどこにあっても、同じせん断速度にさらされます。
- コーン角度- 上部のジオメトリー角度は、一般的に0.5°から4°まで変えることができます。この選択により、異なるせん断速度を達成するためにコーンの選択をselect 。コーン角度が小さいほど、達成可能なせん断速度は高くなります。しかし、粒子(およびサイズ)の存在を考慮する必要があります。コーンとプレートには固定(公称)測定ギャップがあり、1°コーンではギャップは30ミクロン、2°コーンでは70ミクロン、4°では150ミクロンです。粒子はジオメトリーの頂点で詰まるのを防ぐために、これらのギャップより少なくとも10倍小さくする必要があります。これは、small 切捨てギャップを考慮すると、微粒子分散液でコーンを使用する場合に特に制限となる可能性があります。プレート形状は、これに対応するように測定ギャップを変更できるため、高充填試料により適しています。粒子(または非常にsmall )が存在しない場合は、心配ありません!

カップとボブ
カップ・アンド・ボブ形状は、試料を収容する下部カップと、それを測定する上部ボブの組み合わせです。他の測定システムと同様に、表面仕上げやさまざまな素材に対応するオプションがあります。表面積が増えるため感度が高くなり、粘度の低い試料に有効です。上部のボブと下部のカップの壁との間の隙間が比較的小さい(large )ため、試料に大きな粒子が含まれている場合、詰まることがなく有利です。しかし、低粘度材料をこれ以上大きな隙間で測定する場合は、テイラー(非せん断)流の発生が結果に影響することに注意する必要があります。これは、せん断速度が高くなると粘度が誤って上昇することで検出できます。カップは、試料の充填を容易にするために充填マークがあり、測定間の洗浄を容易にするために底部が取り外し可能なものを選ぶことができますが、これは下部の平板の洗浄ほど簡単ではないため、試料の洗浄のしやすさを考慮する必要があります。
- 表面仕上げ- 滑りやすい試料には、粗面加工(サンドブラスト加工)またはスプライン加工(~1mm角のピラミッドの「歯」)されたカップとボブを使用することもできます。 試料中に粒子が存在し、沈殿が発生する場合は、スパイラル状のボブを使用すると、
測定中に分散が沈殿するのを遅らせたり、防止したりすることができます。分散が非常に不安定な場合は、パドルを使用するとより効果的です(図1参照)。 - ベーンツール - 発泡体やヨーグルトのような降伏応力のある柔らかい固体など、非常にデリケートな構造を持つ試料の測定に便利です。ベーンの形状(図1参照)は、測定前に試料の構造をあまり乱したり壊したりすることなく、試料に切り込みを入れるのに適しています(ソリッドボブと比較して)。
- ダブルギャップ- 粘度が極めて低い試料には、このような形状が適しています。見てわかるように(図4)、上部のボブは中空で、測定面積が増え、その結果感度が向上します。これらのジオメトリーの使用は、比較的large 容積が必要なため、高温で揮発性の高い試料に推奨されます(高温で比較的揮発性の高い試料の場合、ダブルギャップはソルベントトラップと併用する必要があります)。
自問自答
ジオメトリーを選択するための確固たるルールは存在しない。しかし、新しい試料とジオメトリーの選択を検討する際には、自問してみてください:
試料の一般的な粘度は?
- select もし水のような低粘度であれば、large 直径コーン/プレートまたはプレート/プレート形状(>50 mm)。
- 自由に流動する液体(例:シャワージェル)であれば、medium- サイズのジオメトリー(40 mm.)
- 非常に硬く厚い試料(トレカ)の場合は、small のジオメトリーを選択する必要があります(<40 mm)。
- 非常に粘度の低い試料や揮発性の高い試料の場合は、カップ&ボブやダブルギャップの使用を検討してください。蒸発する試料の場合は、ソルベントトラップを使用する必要があります。
試料に粒子は含まれていますか?
- 答えが「はい」の場合、サイズは?測定ギャップは、パラレルプレートで変更可能な最大粒子径の少なくとも10倍以上でなければなりません。
- カップとボブのシステムも考慮する必要があり、特に循環溝付きボブが有利な沈降試料には適しています。
試料の組成は?
- 試料はスリップしやすいですか?エマルションや濃厚分散液は滑らかな形状ではスリップすることがあります。粗面化または鋸歯状の表面仕上げ(プレート用)、粗面化またはスプライン加工(ボブ用)の使用を検討してください。
- 試料は繊細な構造をしていますか?ベーンツールは、降伏応力測定用の発泡体や柔らかい固体などの試料に使用できます。
- 試料は攻撃的ですか?酸性の試料は、代わりに高分子PEEK材料で測定できます。
これらの簡単な質問から始めて、結果を確認してください。Kinexusは非常に寛容で、正しい形状を選択したという確信をユーザーに与えるための追加情報を提供します。異なるジオメトリーに簡単に交換でき、自動認識するという賢い機能により、新しい試料の試験も楽しく簡単に行うことができます!

