Højkvalitets rheometermålingsgeometrier, herunder kegle-, plade- og bob-design, til præcis viskositetsanalyse.

Tips og tricks

Reologi - Sådan Select du den rette målegeometri

Rheometre kan måle et materiales viskositet og viskoelasticitet ved at anvende en række forskydningsdeformationer.

Enkelt sagt er et materiales viskositet dets modstand mod at flyde, og viskoelasticitet kan forklare, om et materiale opfører sig mere som en væske ('tyktflydende') eller et fast stof ('elastisk'). Disse oplysninger kan f.eks. hjælpe forskere i R&D med at afgøre, om et intravenøst lægemiddel kan injiceres, eller om en oral dosis kan sluges, og endda om det sandsynligvis vil være en stabil dispersion over tid for at forhindre overdosering. Det bruges også i QC-miljøer til at vurdere, om et materiale opfylder eller ikke opfylder vigtige præstationskriterier.

Kinexus-serien

Kinexus-serien af rheometre er klassens førende rotationsrheometre. Disse rheometre har et specialfremstillet luftleje, der gør dem utroligt følsomme over for small materialeforskelle. Deres drejningsmomentfølsomhed er endda bedre end det, der svarer til at tabe en øjenvippe på instrumentet! Hvad betyder det i praksis? Det giver dig mulighed for nemt at måle materialer under "hvilende" forhold. Derfor kan vi afgøre, om produkter vil være stabile efter at have stået i flasken på hylden, dvs. deres holdbarhed.

Valg af geometri

Udvalget af målegeometri er bevidst omfattende. Det er for at sikre, at du har et passende måleværktøj til både den type test, du ønsker at udføre, og arten af din prøve. Kategorierne af standardgeometrier er: Pladesystemer (parallelle plader, kegle og plader) og cylindersystemer (kop og bobs).

Parallelle plader

Disse enkle sæt af flade over- og underplader fås i forskellige materialer, diametre og overfladebehandlinger og er utroligt alsidige.

  • Størrelse - fra 4 mm til 60 mm i diameter som standard. Denne brede vifte af størrelser er tilgængelig for at imødekomme forskellige viskositeter. De mindre geometrier (<25 mm) er velegnede til prøver med høj viskositet (> 10 Pa-s), og de større geometrier (>50 mm) er til materialer med lav viskositet (<0,1 Pa-s).
  • Overfladefinish - kan være glat, ru (sandblæst) eller savtakket. Forskellige overfladefinisher er tilgængelige for at imødekomme de genstridige prøver! Emulsioner og opslæmninger kan f.eks. være tilbøjelige til at glide. Det viser sig som en sænkning/et fald i viskositeten under en måling af forskydningshastigheden. Hvis du ser et pludseligt fald i viskositeten og har mistanke om glidning, skal du skifte til at bruge en ru overfladefinish (se figur 2) til disse prøver. For at få materialet til at flyde skal du give et ekstra greb ved hjælp af en modificeret overfladegrænseflade.
  • Måleafstand - kan ændres med parallelle plader. Denne fleksible funktion betyder, at mellemrummene kan skræddersys til at matche prøvernes viskositet (dvs. mindre mellemrum til prøver med lavere viskositet) og til at opnå forskellige forskydningshastigheder. Mindre huller udsætter prøverne for højere forskydningshastigheder (ved samme vinkelhastighed), mens større huller kun opnår lavere forskydningshastigheder. Som et kompromis for den modificerbare spalte med disse målesystemer anvendes en gennemsnitlig forskydningshastighed på prøven, og derfor er resultaterne ikke absolutte (som med kegler og plader). Som en generel tommelfingerregel gælder det desuden, at hvis der er partikler til stede, skal select have en måleafstand, der er mindst 10 gange større end de største partikler. Dette er for at forhindre, at partikler sætter sig fast under målingen, hvilket vil forårsage artefakter i resultaterne.
  • Materialer - de standardgeometrier, der tilbydes, er lavet af rustfrit stål (SS316L), som er perfekt til de fleste laboratoriemiljøer, da de er kompatible med en lang række prøvetyper og nemt kan rengøres med opløsningsmidler. Under visse omstændigheder, når man arbejder med syreholdige prøver, kan en polymergeometri dog være mere velegnet. For eksempel kan PEEK- og akrylgeometrier (se figur 3) vælges. Den ekstra fordel er, at de er lettere og derfor nyttige til højfrekvente svingningsmålinger på prøver med lav viskositet. Derudover er geometrier af titanium, aluminium og hastelloy-stål også tilgængelige.
Kapillarreometerdiagram, der illustrerer smelteflowadfærd og viskositetsmålinger for termoplast ved høje forskydningshastigheder.
Fig. 2. Nedre sokkelplade til at matche en 20 mm øvre geometri. Ru overfladefinish.
PEEK- og akryl-overpladegeometrier til rheometre, der viser design og alsidighed inden for materialetestning.
Fig. 3. Alternative materialegeometrier for øvre plader: PEEK og akryl

Kegler og plader

Kegle- og pladekombinationer består af en flad nedre plade med en øvre kegleformet geometri og fås i en række forskellige materialer og overfladebehandlinger, f.eks. ru for at forhindre, at prøven glider. Spidsen af keglen er afkortet, og alle målinger med disse geometrier udføres med et indstillet mellemrum (automatisk styret af softwaren). Det giver mulighed for absolutte viskositetsmålinger, så uanset hvor prøven befinder sig på keglens overflade, vil den blive udsat for den samme forskydningshastighed - en væsentlig fordel i forhold til parallelle pladegeometrier.

  • Keglevinkler - den øvre geometrivinkel kan variere fra typisk 0,5° til 4°. Valget giver dig mulighed for at select dit keglevalg for at opnå forskellige forskydningshastigheder. Jo mindre keglevinklen er, desto højere er den opnåelige forskydningshastighed. Der skal dog stadig tages højde for partiklernes tilstedeværelse (og størrelse). Kegle og plader har en fast (nominel) måleafstand; for en 1° kegle er afstanden 30 mikrometer, 70 mikrometer for 2° kegler og 150 mikrometer for 4°. Partikler skal stadig være mindst 10 gange mindre end disse mellemrum for at forhindre, at de sætter sig fast i geometriens spids. Dette kan være en særlig begrænsning for brugen af kegler med partikeldispersioner i betragtning af small trunkeringskløften, og pladegeometrier er mere velegnede til meget fyldte prøver, da målekløften kan ændres for at tage højde for dette. Hvis der ikke er nogen partikler (eller meget small partikler) til stede, er der ingen grund til bekymring!
Dobbeltspaltede rheometergeometrier med øvre og nedre bob er designet til at måle materialer med lav viskositet med forbedret følsomhed.
Fig. 4. Øvre og nedre bob med dobbelt mellemrum

Kopper og Bobs

Cup-and-bob-geometrier er ganske enkelt en nedre cup til at rumme prøven og en øvre bob til at måle den. Ligesom de andre målesystemer er der muligheder for overfladebehandlinger og forskellige materialer. De er nyttige til prøver med lavere viskositet, fordi der er ekstra overfladeareal, som gør dem mere følsomme. Det relativt large mellemrum mellem den øverste bob og væggen i den nederste kop er en fordel, hvis prøverne har større partikler, fordi de ikke sætter sig fast. Men for materialer med lav viskositet, der måles med et større mellemrum, skal man være forsigtig med, at Taylor-flow (ikke-shear-flow) påvirker resultaterne. Det kan vise sig ved en falsk stigning i viskositeten ved højere forskydningshastigheder. Man kan vælge kopper med påfyldningsmærker for at gøre det lettere at fylde prøven og med aftagelige bunde for at gøre det lettere at rengøre mellem målingerne, selv om det ikke er så ligetil som at rengøre en lavere flad plade, så man bør overveje, hvor lette ens prøver er at rengøre.

  • Overfladefinish - til de glatte prøver kan man også bruge en ru (sandblæst) eller spids (~1 mm firkantede pyramide-"tænder") kop og bob. Hvis der er partikler i prøven, og der sker sedimentering, kan en spiralformet bob hjælpe med at bremse/forhindre dispersionen i at sætte sig under målingen på
    . Hvis dispersionen er meget ustabil, er det mere effektivt at bruge en padle (se figur 1).
  • Vingeværktøj - er nyttigt til måling af prøver med meget sarte strukturer som f.eks. skum eller bløde faste stoffer med FlydespændingFlydespænding defineres som den spænding, hvorunder der ikke sker nogen flydning; opfører sig bogstaveligt talt som et svagt fast stof i hvile og en væske, når det giver efter.flydespænding som f.eks. yoghurt. Vingens form (se figur 1) gør det muligt at skære sig ind i prøven uden at forstyrre/ødelægge for meget af strukturen før målingen (sammenlignet med en solid bob).
  • Dobbelt spalte - til prøver med ekstremt lav viskositet er disse geometrier en god mulighed. Som det kan ses (figur 4), er den øverste bob hul, hvilket giver et ekstra måleoverfladeareal og dermed forbedret følsomhed. Brugen af disse geometrier anbefales til mere flygtige prøver ved høje temperaturer på grund af de relativt large volumenkrav (til relativt flygtige prøver ved høje temperaturer skal dobbeltspalten bruges sammen med en opløsningsmiddelfælde).

Spørgsmål at stille dig selv

Der er ingen fast regel for valg af geometri, da denne artikel fremhæver en række faktorer, der kan spille ind. Men når du overvejer en ny prøve og valg af geometri, skal du spørge dig selv:

Hvad er den generelle viskositet for min prøve?

  • Hvis du har en vandlignende lav viskositet, select en large diameter kegle/plade eller plade/plade-geometri (>50 mm).
  • Hvis du har en fritflydende væske (f.eks. shower gel), vil en geometri i medium-størrelse fungere godt (40 mm.)
  • Hvis du har en meget stiv, tyk prøve (sirup), skal du vælge en small geometri (<40 mm).
  • Hvis du har en meget lavviskos eller flygtig prøve, kan du overveje at bruge en kop og bob eller dobbeltspalte. Til fordampende prøver skal der bruges en opløsningsmiddelfælde.

Har jeg partikler i mine prøver?

  • Hvis svaret er ja, hvilken størrelse? Målespalten skal være mindst 10 gange større end den største partikelstørrelse, som kan ændres for parallelle plader.
  • Cup and bob-systemer bør også overvejes, især til bundfældningsprøver, hvor cirkulerende rillede bobs er fordelagtige.

Hvad er sammensætningen af min prøve?

Start med disse enkle spørgsmål, og gennemgå dine resultater. Kinexus er meget tilgivende og giver ekstra information, så brugerne kan være sikre på, at de har valgt den rigtige geometri. Den smarte funktion, at man nemt kan skifte til en anden geometri, og den automatiske genkendelse gør det sjovt og ubesværet at teste nye prøver!

AI Overview
An error occurred. Please try again.