Conseils et astuces
Rhéologie - Comment Select la géométrie de mesure appropriée
Les rhéomètres peuvent mesurer la viscosité et la viscoélasticité d'un matériau en appliquant une gamme de déformations de cisaillement.
En termes simples, la viscosité d'un matériau est sa résistance à l'écoulement et la viscoélasticité peut expliquer si un matériau se comporte davantage comme un liquide ("visqueux") ou comme un solide ("élastique"). Cette information peut aider les scientifiques en R&D, par exemple, à déterminer si un médicament intraveineux peut être injecté ou si une dose orale peut être avalée, et même s'il est probable que la dispersion soit stable dans le temps afin d'éviter un surdosage. Elle est également utilisée dans les environnements de contrôle de qualité pour évaluer si un matériau répond ou non à des critères de performance importants.
Série Kinexus
Les rhéomètres de la série Kinexus sont des rhéomètres rotatifs de pointe. Ces rhéomètres possèdent un coussin d'air sur mesure qui les rend incroyablement sensibles aux différences de matériaux ( small ). Leurs capacités de sensibilité au couple sont même supérieures à l'équivalent de la chute d'un cil sur l'instrument ! Qu'est-ce que cela signifie en pratique ? Cela vous permet de mesurer facilement les matériaux dans des conditions "au repos". Par conséquent, nous pouvons déterminer si les produits seront stables après avoir séjourné dans la bouteille sur l'étagère, c'est-à-dire leur durée de vie.
Choix de la géométrie
La sélection des géométries de mesure est délibérément étendue. Il s'agit de s'assurer que vous disposez d'un outil de mesure approprié à la fois pour le type d'essai que vous souhaitez effectuer et pour la nature de votre échantillon. Les catégories de géométries standard sont les suivantes : systèmes de plaques (plaques parallèles, cônes et plaques) et systèmes de cylindres (coupes et bobs).
Plaques parallèles
Ces ensembles simples de plaques supérieures et inférieures plates sont disponibles en différents matériaux, diamètres et finitions de surface, et sont incroyablement polyvalents.
- Taille - le diamètre standard va de 4 mm à 60 mm. Cette large gamme de tailles permet de s'adapter aux différentes viscosités. Les géométries les plus petites (<25 mm) conviennent aux échantillons très visqueux (> 10 Pa-s) et les géométries les plus grandes (>50 mm) aux matériaux à faible viscosité (<0,1 Pa-s).
- Finition de la surface - elle peut être lisse, rugueuse (sablée) ou dentelée. Différents types d'états de surface sont disponibles pour les échantillons récalcitrants ! Les émulsions et les boues, par exemple, peuvent être sujettes au glissement. Ce phénomène se manifeste par une baisse de la viscosité lors de la mesure du taux de cisaillement. Si vous constatez une chute soudaine de la viscosité et que vous soupçonnez un glissement, optez pour une finition de surface rugueuse (voir figure 2) pour ces échantillons. Afin d'encourager le matériau à s'écouler, fournissez une adhérence supplémentaire à l'aide d'une interface de surface modifiée.
- Écart de mesure - peut être modifié à l'aide de plaques parallèles. Cette caractéristique flexible signifie que les écarts peuvent être adaptés à la viscosité des échantillons (c'est-à-dire des écarts plus petits pour des échantillons de faible viscosité) et pour atteindre différents taux de cisaillement. Des espaces plus petits soumettent les échantillons à des taux de cisaillement plus élevés (pour la même vitesse angulaire), tandis que des espaces plus grands ne permettent d'obtenir que des taux de cisaillement plus faibles. En guise de compromis pour l'écart modifiable avec ces systèmes de mesure, un taux de cisaillement moyen est appliqué à l'échantillon et, par conséquent, les résultats ne sont pas absolus (comme avec les cônes et les plaques). En outre, en règle générale, en présence de particules, select, l'espace de mesure doit être au moins 10 fois plus grand que les particules les plus grosses. Cela permet d'éviter que les particules ne se coincent pendant la mesure, ce qui entraînerait des artefacts dans les résultats.
- Matériaux - les géométries standard proposées sont en acier inoxydable (SS316L), ce qui est parfait pour la plupart des environnements de laboratoire, car elles sont compatibles avec une large gamme de types d'échantillons et peuvent être facilement nettoyées avec des solvants. Cependant, dans certaines circonstances, lorsqu'on travaille avec des échantillons acides, une géométrie en polymère peut être plus appropriée. Par exemple, les géométries PEEK et acrylique (voir figure 3) peuvent être choisies. L'avantage supplémentaire est qu'elles sont plus légères et donc utiles pour les mesures d'oscillation à haute fréquence sur des échantillons de faible viscosité. En outre, des géométries en titane, en aluminium et en acier hastelloy sont également disponibles.
Cônes et assiettes
Les combinaisons cône-plaque se composent d'une plaque inférieure plate et d'une géométrie supérieure en forme de cône. Elles sont disponibles dans une variété de matériaux et de finitions de surface, par exemple, rugueuse pour éviter le glissement de l'échantillon. La pointe du cône est tronquée et toutes les mesures effectuées avec ces géométries sont réalisées à un écart déterminé (contrôlé automatiquement par le logiciel). Cela permet de mesurer la viscosité absolue, de sorte que l'échantillon, où qu'il se trouve sur la surface du cône, est soumis au même taux de cisaillement - un avantage significatif par rapport aux géométries à plaques parallèles.
- Angles du cône - l'angle de la géométrie supérieure peut varier de 0,5° à 4°. La sélection vous permet de select votre choix de cône pour obtenir différents taux de cisaillement. Plus l'angle du cône est petit, plus le taux de cisaillement réalisable est élevé. Cependant, la présence de particules (et leur taille) doit toujours être prise en compte. Le cône et les plaques ont un écart de mesure fixe (nominal) ; pour un cône de 1°, l'écart est de 30 microns ; 70 microns pour les cônes de 2° et 150 microns pour les cônes de 4°. Les particules doivent être au moins 10 fois plus petites que ces espaces pour éviter qu'elles ne se coincent au sommet de la géométrie. Cela peut être une limitation particulière pour l'utilisation de cônes avec des dispersions de particules, compte tenu de l'écart de troncature small, et les géométries de plaques sont plus adaptées aux échantillons très chargés, car l'écart de mesure peut être modifié pour tenir compte de cette situation. S'il n'y a pas de particules (ou des particules très small ), pas de problème !
Coupes et bobs
Les géométries à coupelle et bob sont simplement constituées d'une coupelle inférieure pour accueillir l'échantillon et d'un bob supérieur pour le mesurer. Comme pour les autres systèmes de mesure, il existe des options pour les finitions de surface et les différents matériaux. Ils sont utiles pour les échantillons de faible viscosité car la surface supplémentaire les rend plus sensibles. L'espace relativement large entre la tige supérieure et la paroi de la coupelle inférieure est avantageux si les échantillons contiennent des particules plus grosses, car elles ne se coinceront pas. Cependant, pour les matériaux à faible viscosité mesurés avec un écart plus important, il faut se méfier de l'apparition de l'écoulement de Taylor (sans cisaillement) qui affecte les résultats. Ce phénomène peut être détecté par une fausse augmentation de la viscosité à des taux de cisaillement plus élevés. Les coupes peuvent être choisies avec des marques de remplissage pour faciliter le chargement de l'échantillon et avec des fonds amovibles pour faciliter le nettoyage entre les mesures, bien que cela ne soit pas aussi simple que de nettoyer une plaque plate inférieure, il faut donc tenir compte de la facilité de nettoyage de vos échantillons.
- Finition de la surface - pour les échantillons glissants, on peut également utiliser une coupelle et une bobine rugueuses (sablées) ou cannelées (dents pyramidales carrées de ~1 mm). Si des particules sont présentes dans l'échantillon et qu'il y a sédimentation, une bobine spiralée peut aider à ralentir/empêcher la dispersion de se déposer pendant la mesure sur le site
. Si la dispersion est très instable, l'utilisation d'une palette sera plus efficace (voir figure 1). - Outils à palette - ils sont utiles pour mesurer des échantillons dont la structure est très délicate, tels que les mousses ou les solides mous ayant une limite d'élasticité, comme le yaourt. La forme de l'aube (voir figure 1) se prête à la découpe de l'échantillon sans trop perturber/détruire la structure avant la mesure (par rapport à un bob solide).
- Double fente - pour les échantillons à très faible viscosité, ces géométries sont une bonne option. Comme on peut le voir (figure 4), la bobine supérieure est creuse, ce qui offre une surface de mesure supplémentaire et, par conséquent, une meilleure sensibilité. L'utilisation de ces géométries est recommandée pour les échantillons plus volatils à des températures élevées en raison des exigences de volume relativement large (pour les échantillons relativement volatils à des températures élevées, la double fente doit être utilisée avec un piège à solvant).
Questions à se poser
Il n'existe pas de règle absolue pour sélectionner une géométrie, car cet article met en évidence un certain nombre de facteurs susceptibles d'entrer en ligne de compte. Mais lorsque vous envisagez de sélectionner un nouvel échantillon et une nouvelle géométrie, posez-vous les questions suivantes :
Quelle est la viscosité générale de mon échantillon ?
- Si la viscosité est faible comme celle de l'eau, select une géométrie cône/plaque ou plaque/plaque de diamètre large (>50 mm).
- Si vous avez un liquide qui s'écoule librement (par exemple, un gel douche), une géométrie de la taille de medium fonctionnera bien (40 mm)
- Si l'échantillon est très rigide et épais (mélasse), il convient de choisir une géométrie de type small (<40 mm).
- Si l'échantillon est très peu visqueux ou volatil, il est préférable d'utiliser une coupelle et un bob ou une double fente. Pour les échantillons qui s'évaporent, il convient d'utiliser un piège à solvant.
Mes échantillons contiennent-ils des particules ?
- Si la réponse est oui, de quelle taille ? L'espace de mesure doit être au moins 10 fois plus grand que la plus grande taille de particule, ce qui peut être modifié pour les plaques parallèles.
- Les systèmes à coupelles et à bobines doivent également être envisagés, en particulier pour les échantillons qui se déposent, pour lesquels les bobines à rainures circulantes sont avantageuses.
Quelle est la composition de mon échantillon ?
- Mon échantillon est-il susceptible de glisser ? Les émulsions ou les dispersions concentrées peuvent glisser sur les géométries lisses. Envisagez d'utiliser une finition de surface rugueuse ou dentelée (pour les plaques) et rugueuse ou cannelée (pour les bobs).
- Mon échantillon a-t-il une structure délicate ? Un outil à palettes peut être utilisé sur des échantillons tels que les mousses ou les solides mous pour mesurer la limite d'élasticité.
- Mon échantillon est-il agressif ? Les échantillons acides peuvent être mesurés avec des matériaux polymères en PEEK.
Commencez par ces questions simples et examinez vos résultats. Le Kinexus est très tolérant et fournit des informations supplémentaires qui permettent aux utilisateurs de s'assurer qu'ils ont sélectionné la bonne géométrie. Sa fonction intelligente, qui permet de passer facilement à une autre géométrie et à une reconnaissance automatique, rendra les tests de nouveaux échantillons amusants et sans effort !